Test di miscelazione di PVC: Riproducibilità ed influenza delle condizioni sperimentali

I test con miscelatori nell’industria del PVC

Un mixer da laboratorio è lo strumento di misurazione ideale per analizzare il comportamento in fusione, la stabilità e il comportamento durante il processamento delle formulazioni di PVC. Un mixer di laboratorio è molto sensibile a cambiamenti nella formulazione del composto o nei componenti della miscela secca, come ad esempio la resina, gli additivi usati e i filler addizionali. I mixer da laboratorio sono inoltre sensibili ai cambiamenti causati da un’incorretta gestione del materiale e dello strumento stesso, fattori che influenzano inevitabilmente la riproducibilità del test.

Questa nota applicativa mostra esempi di analisi riproducibili effettuate con il mixer e fornisce esempi di come i cambiamenti nelle condizioni di misura influenzino i risultati.

Per questo studio sono state utilizzate le seguenti apparecchiature:

• Thermo Scientific™ HAAKE™ PolyLab™ OS RheoDrive™ 7 OS
• Sensore di torquw per HAAKE PolyLab OS, 400 Nm
• Software PolySoft OS per test di miscelazione e valutazione dei dati
• HAAKE Rheomix 600 OS
• Rotori a rullo
• Pistone pneumatico

Il campione sottoposto ai test è una miscela secca di PVC rigido (tipicamente utilizzata per la produzione di profili per finestre).

Procedure di test e risultati

Tipicamente, una miscela a secco di PVC è un misto di resina di PVC, filler, ausiliari di produzione (ad esempio ammorbidenti, stabilizzatori, lubrificanti interni ed esterni) e altri additivi. Ogni componente influenza la processabilità del composto e uno dei parametri più importanti da tenere sotto controllo è il comportamento in fusione.

Nel caso di un profilo in PVC per infissi, ad esempio, un particolare comportamento del materiale durante la fusione può indicare un deterioramento nelle proprietà meccaniche o potenziali problemi durante la saldatura. Al contrario dei normali polimeri termoplastici, il PVC non fonde quando è semplicemente esposto a temperature elevate, ma deve essere sottoposto anche a forze aggiuntive di taglio e compressione che agglomerano le particelle e consentono la formazione di una massa fusa uniforme.

Immagine 1: Sistema HAAKE PolyLab OS — RheoDrive con miscelatore da laboratorio Rheomix OS

In un mixer da laboratorio, il processo di fusione è studiato misurando la coppia motrice e registrandone l’andamento in funzione del tempo di miscelazione. Il software PolySoft OS  (immagine 2) guida l’utilizzatore attraverso l’analisi, registra i dati di processo e analizza tutti i punti di interesse della curva risultante mediante specifiche routine predefinite. Questo software inoltre funziona come un database di misurazioni e permette di effettuare ulteriori studi statistici.

Il grafico seguente mostra l’analisi di una curva ottenuta mediante mixer test (Figura 3). All’inizio della prova, il caricamento della polvere di PVC nel miscelatore provoca un aumento istantaneo della coppia (“L” – Picco di Caricamento). Successivamente, la polvere si distribuisce all’interno della camera di miscelazione e alcune componenti del compound (ad esempio, le cere) fondono grazie all’elevata temperatura del miscelatore. Entrambi questi effetti determinano una riduzione della coppia, che porta a un primo minimo (“V” – Valle). Con l’aumento della temperatura e dell’energia di taglio introdotta, il PVC inizia ad aggregarsi in agglomerati più grandi e questo causa un incremento della viscosità, che si traduce in un aumento della coppia. Il processo raggiunge un secondo massimo della coppia (“F” – Massimo di Fusione), fase in cui la miscela secca di PVC si trasforma in una massa fusa omogenea. A causa dell’ulteriore aumento di temperatura del campione, generato dal riscaldamento per attrito, la coppia tende nuovamente a diminuire fino a stabilizzarsi su un valore costante. In questa fase si raggiunge un equilibrio tra l’aumento di temperatura dovuto alla dissipazione e la diminuzione legata alla conduzione termica attraverso le pareti della camera. Il valore stabile di coppia motrice rappresenta un valore relativo della viscosità della massa fusa del campione.

Immagine 2: Schermata del software PolySoft OS per test di miscelazione e valutazione dei dati.

Immagine 3: Analisi automatica di una curva di miscelazione.

Riproducibilità dei mixer test

Per controllare la riproducibilità dei test di miscelazione, sono state effettuate 5 prove nelle medesime condizioni utilizzando la stessa miscela secca di PVC.

L’immagine 5 mostra tutte le curve di fusione sovrapposte in un unico grafico. Si può vedere chiaramente come le curve siano praticamente identiche, a dimostrazione dell’elevata riproducibilità del metodo di prova e dello strumento utilizzato.

Per dimostrare come piccole modifiche nelle impostazioni di mixaggio o nelle condizioni sperimentali possano influenzare i risultati della misurazione, sono stati condotti i test descritti di seguito utilizzando la stessa miscela secca di PVC, ma introducendo variazioni controllate nelle condizioni di miscelazione.

Immagine 5: Riproducibilità dei 5 test di miscelazione

L’immagine 6 mostra l’influenza della velocità del mixer sui risultati della misurazione. La riduzione della velocità del rotore comporta un tempo di fusione significativamente più lungo e una minore energia di taglio nel campione.

Anche la quantità di campione analizzata determina una significativa variazione dei risultati ottenuti, come mostrato nella figura 7. Una variazione di soli 2 g di campione determina un tempo di fusione molto più lungo perché il maggiore volume del campione comporta anche un maggiore sforzo di taglio a parità di temperatura. È importante notare che anche piccoli errori fatti durante la pesata del campione possano avere un effetto significativo sulla misurazione.

Un incremento di soli 5 °C nella temperatura del test determina una fusione molto più rapida del campione (Figura 8). Per l’operatore, questo significa che è essenziale garantire che il campione venga alimentato sempre alla stessa temperatura ed è fondamentale prestare particolare attenzione affinché la procedura e i tempi di pulizia del miscelatore siano riproducibili.

Immagine 7: Confronto tra diversi carichi del mixer

Conclusione

Questi risultati mostrano che i test effettuati con il mixer da laboratorio possono essere riproducibili, ma sono anche molto sensibili ai cambiamenti nelle condizioni sperimentali, oltre che alle variazioni nella formulazione del composto.

Quando viene gestito in modo riproducibile, il sistema HAAKE PolyLab in combinazione con il mixer da laboratorio, è uno strumento estremamente affidabile per la caratterizzazione del processamento di miscele secche di PVC.

Immagine 8: Confronto tra le diverse temperature del mixer.