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Tecniche

Microscopia elettronica a scansione (SEM)

La microscopia elettronica è una tecnica che sfrutta l’interazione tra un fascio di elettroni e gli atomi che compongono il campione in esame, e permette di generare immagini con ingrandimenti molto elevati superando il limite risolutivo della microcopia ottica potendo in alcuni casi raggiungere risoluzioni a livello atomico.
In generale quando si osserva un oggetto non è possibile risolvere due punti la cui distanza sia inferiore alla lunghezza d’onda (λ) della sonda utilizzata e la microscopia ottica ha come limite fisico la λ della luce (nell’ordine delle centinaia di nm nel range del visibile). Dato che nel microscopio elettronico vengono utilizzati gli elettroni (che rispetto ai fotoni hanno una λ di circa tre ordini di grandezza inferiore) il limite risolutivo del microscopio a scansione è di gran lunga superiore, nell’ordine dei nanometri.
Il SEM garantisce inoltre immagini con una maggior profondità di campo e, nel caso sia dotato di detector EDX, di ottenere informazioni composizionali relative al campione in esame (analisi elementale).

Un SEM è costituito per sommi capi da alcuni elementi essenziali:

  • 1 sorgente di elettroni, dalla quale viene generato il fascio di elettroni
  • Una colonna costituita da diverse lenti, elettrostatiche o elettromagnetiche, che permettono di gestire il fascio
  • Una serie di detector che raccolgono il segnale generato a seguito dell’interazione tra fascio e campione e permettono di ricostruire l’immagine (BSD, SED) o ottenere le informazioni composizionali (EDS o EDX)
  • Uno stage sul quale è posizionato il campione
  • Un sistema di vuoto, costituito in genere da una pompa pre-vuoto più una turbomolecolare, che deve garantire un livello di vuoto che sia il più alto possibile per evitare che il fascio, o gli stessi segnali generati, incontrino ostacoli (molecole di gas) coi quali andrebbero ad interagire ottenendo di conseguenza un’immagine più rumorosa ed un’analisi EDX meno accurata.

Nel SEM il fascio di elettroni generato dalla sorgente ed accelerato attraverso la colonna scansiona la superficie del campione. In ogni punto della scansione l’interazione tra fascio e campione, con un volume di interazione tipicamente a forma di pera o goccia, produce dei segnali che vengono sfruttati dai detector presenti nel SEM per generare le immagini o effettuare analisi elementali.

I segnali più spesso utilizzati sono:

  • Elettroni retrodiffusi (BSE) che nascono a seguito di un’interazione elastica tra gli elettroni del fascio e nuclei degli atomi costituenti il campione. Vengono raccolti dal Backscatter Detector (BSD) e permettono di ottenere un’immagine composizionale, nella quale la scala di grigio è funzione della composizione del campione. Le zone più scure corrisponderanno ad elementi più leggeri (peso atomico più basso), quelle più chiare ad elementi a peso atomico maggiore (che restituiscono più segnale).
  • Elettroni secondari (SE) che vengono emessi dal materiale a seguito dell’impatto con gli elettroni del fascio. Trattandosi di un’interazione anelastica, nella quale parte dell’energia viene persa, gli elettroni secondari hanno energia sensibilmente più bassa rispetto ai retrodiffusi. Solo i SE vicino alla superficie elettroni del fascio (nel range di poche decine di nm) riescono ad emergere dal campione e raggiungere il detector. L’immagine ottenibile sfruttando il detector per elettroni secondari (SED) è un’immagine che non restituisce informazioni composizionali ma presenta maggiori dettagli superficiali ed in generale restituisce un’immagine più tridimensionale, topografica.
  • Raggi-X che presentano un’energia caratteristica e permettono di identificare gli elementi che costituiscono il campione, sia da un punto di vista qualitativo che semi-quantitativo.

Le tipologie di sorgente

Le sorgenti che vengono montate sui SEM sono generalmente di due tipi: termoioniche o ad emissione di campo.
Nella prima categoria rientrano il filamento in Tungsteno (la sorgente più comune) ed il cristallo in Esaboruro di Lantanio, o Esaboruro di Cerio (LaB6 o CeB6). In entrambi i casi viene sfruttano l’effetto termoionico (un materiale emette elettroni quando riscaldato fino a fornire sufficiente energia da superare la sua funzione di lavoro) ma tra le due tipologie di sorgente il cristallo in CeB6 garantisce maggior durata (oltre 1.500 ore), oltre alla possibilità di prevederne la sostituzione, ed una brillanza di circa 10 volte superiore. Una maggior brillanza corrisponde a una migliore qualità d’immagine, anche in condizioni non ottimali per un SEM (basso vuoto o basso voltaggio per esempio) ed un più alto segnale per la microanalisi.
Le sorgenti ad emissione di campo (FEG) a loro volta vengono montate sugli strumenti più performanti e possono garantire durata e brillanza ancora superiori rispetto alle sorgenti di tipo termoionico, oltre a risoluzioni elevatissime.

 

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