Static Multiple Light Scattering / Stabilità

 

Static Multiple Light Scattering (SMLS), una tecnica ottica per la caratterizzazione dei fenomeni di destabilizzazione

La formulazione delle dispersioni liquide (emulsioni, sospensioni e schiume) diventa oggi sempre più complessa per garantire le migliori proprietà d’uso, e allo stesso tempo dei tempi di sviluppo minimi.
Una delle caratteristiche essenziali delle formulazioni è la loro stabilità fisica e la cosidetta ‘shelf life’.
La Static Multiple Light Scattering consente di analizzare rapidamente ed accuratamente la stabilità delle dispersioni concentrate, senza diluizione fino al 95% v/v. Oggi la tecnica SMLS è utilizzata in migliaia di laboratori nel mondo.
Consiste nella misura simultanea dell’intensità della luce trasmessa (T) e retro-diffusa (BS) dal campione per rivelare i cambiamenti di dimensione delle particelle (coalescenza, flocculazione) e i fenomeni di separazione di fase (sedimentazione e creaming). Il valore di BS (backscattering) è direttamente proporzionale alla distanza media del percorso dei fotoni nel campione (parametro l*) e quindi dipende dalla dimensione delle particelle d (diametro medio), e dalla concentrazione Ø (frazione volumetrica).

 
Rivelare ed identificare le destabilizzazioni fino a 200 volte più rapidamente

Oltre ad una sorgente di luce pulsata la tecnica usa 2 detector sincroni: il rivelatore di trasmissione riceve il flusso di luce trasmesso (T) attraverso il prodotto e il rivelatore di backscattering misura la luce retro-diffusa (BS) dal prodotto ad un angolo di 135°. La testa di lettura acquisisce i dati di trasmissione e di backscattering ogni 40 µm mentre si muove lungo l’altezza della cella. L’accumulazione degli scan nel tempo consente di rivelare i fenomeni di destabilizzazione 50 volte più rapidamente dell’occhio umano.

La tecnica Static Multiple Light Scattering consente inoltre di identificare e quantificare i cambiamenti di dimensione e di concentrazione nel campione. I fenomeni di migrazione (sedimentazione e creaming) vengono valutati in termini di velocità di migrazione, spessore del sedimento o spessore del creaming. Anche prodotti completamente opachi e molto densi possono essere analizzati.

Stabilità
Se non interviene alcuna variazione di granulometria o di frazione di volume nei campioni, i livelli di retrodiffusione e di trasmissione restano costanti (i profili si sovrappongono).

Variazione di granulometria
Le variazioni di granulometria (flocculazione o coalescenza) inducono delle variazioni omogenee di retrodiffusione o di trasmissione lungo tutta la cella di misura.

Migrazione delle particelle
Le migrazioni delle particelle (creaming, sedimentazione) inducono delle variazioni di concentrazione alle estremità del campione. Seguendo il fronte della migrazione la tecnica SMLS permette di calcolare la velocità di migrazione.

 

Caratterizzazione obiettiva e quantitativa della Shelf-life e della stabilità indispensabili per la formulazione ed il controllo qualità

Risultati utilizzabili per la formulazione:

  • variazioni della retrodiffusione (BS) e della trasmissione (T) in funzione del tempo
  • evoluzione dello spessore delle fasi in funzione del tempo (spessore del sedimento, della crema o della chiarificazione) in mm/min
  • evoluzione della velocità di migrazione delle particelle in µm/s durante il tempo d’analisi e il calcolo del diametro medio idrodinamico d
  • caratterizzazione fisica delle destabilizzazioni con misura dei parametri l, l*,d, Ø, S,l
  • confronto tra formulazioni diverse: le cinetiche di diversi prodotti sono facilmente sovrapponibili per poter classificare le formulazioni sulla base della loro stabilità o instabilità.

 

 

Risultati utilizzabili per il controllo qualità e l’analisi:

  • determinazione dell’Indice di Stabilità
  • controllo istantaneo del livello di retrodiffusione o di trasmissione
  • controllo immediato dei parametri fisici: misure dei parametri l, l*,d, Ô, S,l.

 

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