Gli atomi che costituiscono un solido sono legati da ogni lato ad altri atomi. In ogni caso gli atomi sulla superficie sono legati in modo incompleto. Questi atomi di superficie, a causa delle forze di Van Der Waals, sono più reattivi e possono attrarre gas, vapori, e liquidi per soddisfare questo sbilanciamento nelle forze atomiche.
Area superficiale
L’area superficiale aiuta a determinare ad esempio: come un solido brucia, o scioglie o reagisce con altri materiali. Per determinare l’area superficiale, i campioni devono essere pre-trattati, applicando una combinazione di calore, vuoto e/o flusso di gas per rimuovere i contaminanti assorbiti dall’esposizione all’atmosfera. I campioni devono quindi essere portati sottovuoto a basse temperature, tipicamente criogeniche. A questo punto viene immesso in cella un gas (molto spesso azoto) con incrementi controllati. Dopo ogni dosaggio di gas si aspetta che la pressione raggiunga l’equilibrio e quindi viene misurata la quantità di gas assorbito dai campioni. Il gas assorbito a ciascuna pressione, a temperatura costante, consente di generare un’isoterma dalla quale viene calcolata la quantità necessaria a formare un mono-strato di molecole di gas sulla superficie e sui pori dei campioni, da cui viene determinata l’area superficiale.
Pur se l’azoto è il gas più comunemente utilizzato, molti campioni, specialmente quelli a basse aree superficiali, possono richiedere l’uso di altri gas come il Krypton e l’Argon. Le analisi multigas richiedono pompe per alto vuoto e trasduttori da 10 mmHg, 1 mmHg e 0,1 mmHg per raggiungere e misurare le basse pressioni necessarie alle analisi di base aree superficiali, di micropori e di chemisorbimento.
Mesoporosità, dimensione e distribuzione
Le determinazioni dell’aera superficiale implicano le condizioni per la creazione di un mono-strato di molecole di gas nel campione. Estendendo questo processo in modo da consentire al gas di condensare all’interno dei pori, è possibile valutare la struttura dei pori. All’aumento della pressione il gas condensa a partire dai pori più piccoli (Stage 1), formando un monostrato di molecole di gas sulla superficie del campione (Stage 2). La pressione viene fatta aumentare: inizia così la formazione del multistrato (Stage 3) fino ad arrivare a saturazione, dove tutti i pori sono riempiti di liquido (Stage 4). A questo punto la pressione del gas viene fatta scendere e i pori svuotati per via dell’evaporazione del gas condensato negli stessi.
La valutazione delle curve di assorbimento e desorbimento dell’isoterma e l’eventuale pausa dell’isteresi, tra le due, permette di ottenere informazione sulla dimensione, il volume, l’area e la forma dei pori.
Microporosità
Le dimensioni dei micropori nel range 3,5-20 Angstrom sono importanti per tutti quei ricercatori e quelle aziende che utilizzano materiali come carboni, zeoliti, silici, alluminio, MoFs, Biochar etc. Per le analisi dei micropori è necessario poter raggiungere e poter misurare bassissime pressioni. Fattori quali, stabilità della temperatura, le capacità del vuoto, la sensibilità dei trasduttori, sono cruciali per queste misure.
