Fisisorbimento

 

Gli atomi che costituiscono un solido sono legati da ogni lato ad altri atomi. In ogni caso gli atomi sulla superficie sono legati in modo incompleto. Questi atomi di superficie, a causa delle forze di Van Der Waals, sono più reattivi e possono attrarre gas, vapori, e liquidi per soddisfare questo sbilanciamento nelle forze atomiche.

Area superficiale

L’area superficiale aiuta a determinare ad esempio: come un solido brucia, o scioglie o reagisce con altri materiali. Per determinare l’area superficiale, i campioni devono essere pre-trattati, applicando una combinazione di calore, vuoto e/o flusso di gas per rimuovere i contaminanti assorbiti dall’esposizione all’atmosfera. I campioni devono quindi essere portati sottovuoto a basse temperature, tipicamente criogeniche. A questo punto viene immesso in cella un gas (molto spesso azoto) con incrementi controllati. Dopo ogni dosaggio di gas si aspetta che la pressione raggiunga l’equilibrio e quindi viene misurata la quantità di gas assorbito dai campioni. Il gas assorbito a ciascuna pressione, a temperatura costante, consente di generare un’isoterma dalla quale viene calcolata la quantità necessaria a formare un mono-strato di molecole di gas sulla superficie e sui pori dei campioni, da cui viene determinata l’area superficiale.

Pur se l’azoto è il gas più comunemente utilizzato, molti campioni, specialmente quelli a basse aree superficiali, possono richiedere l’uso di altri gas come il Krypton e l’Argon. Le analisi multigas richiedono pompe per alto vuoto e trasduttori da 10 mmHg, 1 mmHg e 0,1 mmHg per raggiungere e misurare le basse pressioni necessarie alle analisi di base aree superficiali, di micropori e di chemisorbimento.

Mesoporosità, dimensione e distribuzione

Le determinazioni dell’aera superficiale implicano le condizioni per la creazione di un mono-strato di molecole di gas nel campione. Estendendo questo processo in modo da consentire al gas di condensare all’interno dei pori, è possibile valutare la struttura dei pori. All’aumento della pressione il gas condensa a partire dai pori più piccoli (Stage 1), formando un monostrato di molecole di gas sulla superficie del campione (Stage 2). La pressione viene fatta aumentare: inizia così la formazione del multistrato (Stage 3) fino ad arrivare a saturazione, dove tutti i pori sono riempiti di liquido (Stage 4). A questo punto la pressione del gas viene fatta scendere e i pori svuotati per via dell’evaporazione del gas condensato negli stessi.
La valutazione delle curve di assorbimento e desorbimento dell’isoterma e l’eventuale pausa dell’isteresi, tra le due, permette di ottenere informazione sulla dimensione, il volume, l’area e la forma dei pori.

 

 

Microporosità

Le dimensioni dei micropori nel range 3,5-20 Angstrom sono importanti per tutti quei ricercatori e quelle aziende che utilizzano materiali come carboni, zeoliti, silici, alluminio, MoFs, Biochar etc. Per le analisi dei micropori è necessario poter raggiungere e poter misurare bassissime pressioni. Fattori quali, stabilità della temperatura, le capacità del vuoto, la sensibilità dei trasduttori, sono cruciali per queste misure.

 

 

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Recapiti

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