Una domanda?
Bisogno di aiuto?

Tecniche

Analisi Termica

Con il termine analisi termica o termoanalisi si indicano una famiglia di tecniche di caratterizzazione che misurano variazioni nelle proprietà del campione in funzione della temperatura (riscaldamento o raffreddamento). In altri termini, la termoanalisi rappresenta un gruppo di tecniche nelle quali si monitora una proprietà del campione in funzione della temperatura o del tempo, sottoponendo il campione in atmosfera inerte o reattiva a una programmata di temperatura. Viene quindi adattata la tipologia di detector alla proprietà del materiale da misurare.
Il vantaggio dell’analisi termica è di poter misurare variazioni nelle proprietà fisiche di un materiale in modo semplice ma estremamente accurato, permettendo di applicare queste tecniche sia alla ricerca e sviluppo che al controllo qualità in numerosi settori industriali.
Uno strumento di analisi termica può essere così schematizzato:

Figura 1: Schema a blocchi di un sistema di analisi termica completo

Lo strumento è composto dai seguenti elementi:

  • Un’unità di rilevamento (Detector): include una fornace, il supporto per campione e riferimento e il sensore per permettere il riscaldamento/raffreddamento del campione nella fornace e al contempo registrare la temperatura del campione e le variazioni di una o più proprietà fisiche.
  • Unità di controllo della temperatura all’interno della fornace.
  • Unità di registrazione e elaborazione dei dati in uscita dal sensore.

Il controllo della temperatura, la registrazione dei dati e la loro analisi vengono gestiti tramite un computer. Varie combinazioni di unità di riscaldamento e sensore permettono perciò di eseguire analisi diverse. Il sistema di gestione computerizzato può quindi essere connesso a più detector permettendo misure simultanee di più parametri.
Nella Tabella sottostante vengono schematizzate le principali tecniche di termoanalisi e quale proprietà possono misurare:

Con tecniche diverse si possono ottenere informazioni complementari sullo stesso campione. Nella Tabella seguente sono riassunte le principali proprietà che si possono ottenere dalle varie tecniche:

*Solo tramite DSC
o Proprietà valutata tramite la misura
D Possibile ottenere questa informazione in determinate condizioni
- Non misurabile tramite questa tecnica

Le principali informazioni ottenibili tramite analisi DSC/DTA sono fusione, transizione vetrosa, cristallizzazione, reazioni chimiche in generale, storia termica di un materiale e i valori di calore specifico di determinati fenomeni (solo DSC). Si possono analizzare transizioni di fase quali evaporazione o sublimazione o reazioni di decomposizione, ma l’analisi DSC/DTA non può valutare la variazione di massa.
Lo strumento più adeguato per valutare variazioni di massa dovute a fenomeni di evaporazione, disidratazione, decomposizione e reazioni di ossidazione è appunto la termogravimetria TG. Accoppiando una TG e una DTA si possono valutare contemporaneamente anche i fenomeni esotermici e endotermici, ottenendo una caratterizzazione ancora più esaustiva del materiale.
La TMA serve a misurare i fenomeni di deformazione e variazione di lunghezza di un campione sottoposto a programmata di temperatura, in particolare l’espansione o la contrazione termica, le transizioni vetrose e le reazioni di curing.
La DMA infine misura le variazioni delle proprietà viscoelastiche di un materiale causate da modifiche dei moti molecolari e di struttura quali fenomeni di rilassamento, cristallizzazione e reazioni di curing. In particolare, permette di studiare i fenomeni di rilassamento e di transizione vetrosa e la durezza del materiale. Permette anche di misurare il punto di fusione o di rammollimento di una sostanza.

Di seguito si riporta a titolo esemplificativo il comportamento teorico di un materiale polimerico sottoposto a programmata di temperatura, e i rispettivi tracciati ottenuti dalle diverse tecniche.