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Quando si parla di un settore come quello di energia e ambiente, si spazia tra le applicazioni più svariate, ma in generale si pensa allo sviluppo di nuovi materiali per rispondere ai temi più caldi come la cattura di CO2, tecnologie per lo stoccaggio di energie rinnovabili, stoccaggio di idrogeno, celle solari e tecnologie di immagazzinamento di energie come sistemi elettrolitici in generale fino alle celle a combustibile fino ai biocombustibili in sostituzione dei combustibili fossili.
Un settore sicuramente di interesse e di attualità è quello delle batterie, nello specifico le tecnologie commerciali al litio, per cui Alfatest ha un pacchetto di soluzioni dedicato.
Per approfondire, visita la pagina di settore dedicata al mondo delle batterie.
La ricerca in ambito energia e ambiente si concentra nello sviluppare materiali innovativi che permettano di immagazzinare energia, sia attraverso processi di adsorbimento fisico o chimico, sia attraverso vere e proprie reazioni chimiche ed elettrochimiche. In qualsiasi caso le prestazioni nell’immagazzinare energia o nel sequestro di inquinanti atmosferici di questi materiali così diversi dipenderanno dalle loro proprietà fisiche. La caratterizzazione dei materiali è quindi fondamentale per fornire soluzioni ottimizzate in tutto questo settore.
L’obiettivo, a livello globale, è piuttosto ambizioso: non solo ci si è prefissato l’obiettivo di Carbon Neutrality (ovvero di zero emissioni a livello di una specifica azienda), ma il progetto 2050 Net Zero prevede infatti di arrivare a emissioni virtualmente nette entro questa data su tutta la filiera produttiva, così da limitare l’effetto che le emissioni hanno sull’ambiente e sul clima.
In questo senso si possono impiegare diverse tecniche, con obiettivi di analisi diversi.
Il panorama globale dell’energia e dei trasporti sta cambiando rapidamente, con l’accumulo intelligente di energia che integra le energie rinnovabili. Le celle a combustibile saranno una componente importante delle infrastrutture energetiche intelligenti, fornendo una generazione di energia localizzata per applicazioni fisse e mobili. Nel settore dei trasporti, in particolare, le auto elettriche alimentate da celle a combustibile a idrogeno sono potenzialmente un’alternativa alle auto elettriche a batteria. Le auto a celle a combustibile hanno il vantaggio di una ricarica rapida, a differenza delle auto a batteria, che richiedono almeno 30 minuti per una ricarica completa. Inoltre, a differenza delle attuali batterie agli ioni di litio, i materiali degli elettrodi delle celle a combustibile non utilizzano elementi tossici.
Se si parla di pile a combustibile, è una tecnologia concepita più quasi due secoli orsono e sviluppata già negli anni ’60 del secolo scorso, con l’obiettivo di impiegare idealmente due combustibili puliti quali idrogeno e ossigeno per convertirli in energia e sottoprodotti innocui come l’acqua. Nonostante il lungo decorso storico, la tecnologia non ha mai trovato applicazioni commerciali per le limitazioni tecnologiche, ma il sempre crescente interesse per alternative alle fonti di energia tradizionali hanno rinnovato l’interesse per la generazione e l’immagazzinamento dell’idrogeno come soluzione per avere a disposizione un’energia pulita e trasportabile.
Schema di una pila a combustibile
Le soluzioni analitiche Alfatest affrontano molti problemi nello sviluppo e nell’ottimizzazione delle celle a combustibile, come la stabilità dei polimeri nelle celle a combustibile a membrana a scambio protonico (PEMFC), i cambiamenti strutturali in situ nelle celle a combustibile a ossido solido (SOFC) e l’efficienza dei catalizzatori.
E’ interessante analizzare come il platino supportato su carbonio (Pt black), utilizzato come catalizzatore per le reazioni elettrochimiche negli anodi e nei catodi delle PEMFC, influisca sull’efficienza delle celle a combustibile. I parametri critici che regolano l’efficienza di una cella a combustibile per un determinato carico di Pt sono la dimensione delle particelle di Pt, la dimensione dell’aggregato di carbonio e la formulazione dell’inchiostro catalitico che regola la micro e macrostruttura dello strato catalitico. L’analisi di questi fattori aiuta i produttori a sviluppare le celle a combustibile più efficienti possibili.
Le PEMFC impiegano catalizzatori di Pt sia per le reazioni di ossidazione dell’idrogeno (HOR) che per le reazioni di riduzione dell’ossigeno (ORR), che hanno un alto costo. La dimensione delle particelle di Pt, disperse su un supporto di carbonio, influisce direttamente sull’attività catalitica. Le particelle di Pt più piccole e ben disperse hanno un’area superficiale maggiore e quindi una migliore attività specifica ed efficienza di conversione del protone a un determinato carico di Pt.
Tuttavia, le particelle più piccole possono ingrandirsi con l’utilizzo di celle a combustibile a temperature elevate, a causa della coalescenza delle particelle, a seconda della microstruttura della matrice di carbonio di supporto. Anche la microstruttura degli aggregati di carbonio svolge un ruolo importante nel trasporto efficiente degli ioni. Di conseguenza, le dimensioni delle particelle di Pt e degli aggregati di carbonio giocano entrambe un ruolo importante nell’ottimizzazione dell’attività del catalizzatore negli elettrodi per celle a combustibile.
Mentre la dimensione dei cristalli di Pt può essere misurato tramite XRD, le particelle di carbonio nei catalizzatori delle celle a combustibile possono agglomerarsi fino a 0,5-5 µm, con forme molto allungate. L’analisi di queste forme aiuta gli sviluppatori di celle a combustibile a massimizzare l’efficienza. A tal fine, la diffrazione laser è una tecnica non distruttiva per misurare le particelle di queste dimensioni e confrontare la distribuzione granulometrica in campioni diversi. Il Mastersizer 3000 è lo standard industriale leader nella misurazione delle dimensioni delle particelle mediante diffrazione laser. I campioni possono essere misurati come polveri secche o dispersioni di fanghi.
Un altro metodo per misurare gli aggregati di carbonio è tramite tecnica DLS. Questa tecnica è particolarmente accurata per la misura di particelle di carbonio di dimensioni pari a 1-1000 nm. Questa misura può essere accoppiata a misure di potenziale zeta per determinare la tendenza delle particelle a formare grandi aggregati.
Nell’inchiostro catalitico, le particelle di Pt supportate dal carbonio, insieme agli ionomeri, sono disperse in un liquido e hanno una carica superficiale. L’agglomerazione di queste particelle può causare un rivestimento non uniforme, con conseguente elevata resistenza al trasporto degli ioni. Questo fenomeno può essere analizzato e prevenuto misurando il potenziale zeta, che è correlato alla carica superficiale. Le particelle con un elevato potenziale zeta (oltre 30mV) si respingono e hanno meno probabilità di agglomerarsi, producendo inchiostri più stabili.
Lo Zetasizer, oltre a misurare le dimensioni delle particelle, può misurare anche il potenziale zeta. In particolare, è adatto a misurare campioni elettricamente conduttivi come l’inchiostro catalitico, utilizzando una cella specializzata che misura campioni ad alta concentrazione. Questo permette agli sviluppatori di produrre inchiostri più stabili, consentendo celle a combustibile più efficienti.
Se vuoi saperne di più leggi l’ approfondimento: Characterization of PEM Fuel Cell Electrocatalysts.
La quantificazione della capacità di stoccaggio di idrogeno dei nuovi materiali è un parametro chiave per prevedere le prestazioni di una cella a combustibile o di un dispositivo di stoccaggio dell’idrogeno. Questo dato può essere determinato grazie a strumenti di porosimetria quali ASAP 2020 di Micromeritics anche grazie al software che fornisce importanti funzioni di calcolo integrate.
Se vuoi saperne di più leggi gli approfondimenti:
Using the ASAP 2020 for Determining the Hydrogen
The Heat of Adsorption of Hydrogen Gas on Lanthanum Pentanickel
Sempre parlando di celle a combustibile a idrogeno, queste di solito operano a 70 °C e impiegano una membrana a scambio protonico (PEM) in Nafion commerciale. In caso si voglia studiare l’applicazione di altri materiali come PEM, è necessario valutarne le proprietà.
Le PEM devono essere molto dense per poter condurre il flusso di protoni senza consentire alcun flusso di H2. In questo senso il SEM viene utilizzato per caratterizzare la morfologia e identificare le caratteristiche di erosione o di scarso legame, come pori o canali.
L’EDS viene invece impiegato per identificare qualsiasi potenziale reazione da parte del vapore. Il rapporto tra gli elementi (ad esempio, tra P e O) può essere un importante indicatore di danni dovuti a reazioni indesiderate.
Il SEM è una delle principali tecniche utilizzate per caratterizzare i PEM prima e dopo il funzionamento. La capacità di analizzare correttamente candidati alternativi alle soluzioni attualmente in commercio è fondamentale per rendere più fattibile l’implementazione delle celle a combustibile a idrogeno.
Trattandosi di materiali polimerici, le caratteristiche morfologiche possono essere molto difficili da identificare. Inoltre i rapporti tra gli elementi organici più leggeri possono essere difficili da quantificare con precisione. Il fosforo e il platino sono elementi spesso impiegati e presentano picchi sovrapposti, che richiedono un’accurata deconvoluzione dello spettro.
La caratterizzazione accurata dei rivestimenti è necessaria per determinare se i materiali sono sovraccaricati con un eccesso di costoso inchiostro catalitico al platino.
Le soluzioni che in questo caso possiamo proporre con i SEM Thermo Fisher Scientific sono molteplici: Il software Automated Image Mapping fornisce un’ampia panoramica iniziale del materiale per aiutare a identificare determinate regioni di interesse. Il rilevatore BSD può essere utilizzato per identificare l’uniformità del rivestimento di Pt e la distribuzione del riempimento, mentre il SED aiuta a distinguere i difetti morfologici come pori e canali. La modalità Topografica del BSD e il software 3D Roughness Reconstruction sono utilizzati per ottenere informazioni altrimenti difficili da vedere.
La sorgente CeB6 che montano i Phenom garantisce maggior contrasto composizionale sul BSD e più segnale EDS che aiuta nel quantificare gli elementi con picchi sovrapposti (Pt/P). Tramite le opzioni software Linescan e mappatura EDS si può verificare la distribuzione del catalizzatore. Infine il software FiberMetric può essere utilizzato per misurare i diametri delle fibre e determinare lo spessore del rivestimento senza bisogno di un’immagine in sezione. Ciò consente di risparmiare tempo sia nella preparazione del campione che nell’analisi.
Le immagini della superficie del PEM mostrano una topografia ruvida, regioni localizzate di difetti dei pori e una distribuzione non uniforme delle particelle inorganiche che conducono i protoni.
La distribuzione del catalizzatore viene visualizzata mediante EDS. Le regioni con diversi rapporti P-O sono chiaramente identificate.
Esempio di ricostruzione 3D
La distribuzione del catalizzatore viene visualizzata mediante EDS. Le regioni con diversi rapporti P-O sono chiaramente identificate.
Infine FiberMetric mostra l’effetto del coating sulle fibre che costituiscono l’elettrodo.
Concludendo, i componenti delle celle a combustibile a idrogeno sono materiali ibridi organici-inorganici complessi che richiedono una varietà di prospettive analitiche per identificare o escludere qualsiasi potenziale difetto e il SEM Phenom dispone di diversi rivelatori e strumenti di post-elaborazione che possono essere utilizzati per caratterizzare completamente la morfologia e la composizione elementare dei materiali delle celle a combustibile a idrogeno.
Parlando di materiali innovativi in ambito energia, spesso il nerofumo (carbon black) trova impiego in una serie di dispositivi per la produzione e l’immagazzinamento di energia, che si tratti di batterie ricaricabili, celle a combustibile o supercondensatori, fungendo da materiale elettrocatalitico, supporto per catalizzatori e materiale per membrane.
Si può usare come carbonio puro o drogato/impregnato con vari ossidi metallici o metalli nobili. L’uso del carbonio sotto forma di carbone attivo, nerofumo, nano-tubi di carbonio, grafene, grafite etc. sono tutti attualmente in fase di esplorazione o utilizzo.
L’ottimizzazione della porosità dell’elettrodo è essenziale, in quanto influisce direttamente sul trasporto dell’elettrolita all’interno degli elettrodi, il numero e la disponibilità di siti attivi e la disponibilità di siti elettrodici attivi, la conducibilità dell’elettrodo e l’intercalazione degli ioni. La ciclabilità di questi sistemi può essere massimizzata riducendo al minimo il blocco dei pori.
In quest’ottica l’area superficiale BET e il volume totale dei pori sono misurazioni standard nella caratterizzazione dei materiali anodici e catodici, così come delle materie prime.
Se vuoi saperne di più leggi l’approfondimento: Characterisation of Carbons Using a Micromeritics 3Flex
Anche le soluzioni di microscopia a forza atomica (AFM) possono fornire moltissime informazioni utili allo sviluppo delle pile a combustibile. Infine si può impiegare la tecnologia QCM-D per studiare i fenomeni di corrosione elettrochimica degli elettrodi delle pile a combustibile, come spiegato nella seguente nota applicativa: QS AN 27 Fuel cell corrosion EQCM-D.
Un altro settore legato alle energie rinnovabili è quello delle celle solari, sistemi che sfruttano la luce del sole per produrre energia elettrica che può essere impiegata o alternativamente immagazzinata per un uso in un secondo tempo.
Anche in questo caso Alfatest offre un pacchetto di soluzioni trasversali, che possono aiutare a caratterizzarne diversi aspetti. Nello specifico si può ottimizzare la reologia dei prodotti per serigrafia di celle solari e a combustibile. Caratterizzare i wafer per celle solari al fine di migliorarne l’efficienza.
Esempio di struttura superficiale di celle solari acquisita tramite SEM
Per aumentare l’efficienza dei pannelli solari, i produttori utilizzano una tecnologia chiamata PERC (Passivated Emitter and Rear Cell). La tecnologia delle celle solari PERC si basa su una modifica del design della parte posteriore della cella fotovoltaica, dove viene aggiunto uno strato di passivazione dielettrica alla parte posteriore della cella fotovoltaica, che migliora l’efficienza di assorbimento della luce sulla sua superficie. Le celle vengono microincise con sostanze chimiche o con il laser per tagliare lo strato di passivazione in modo che i contatti posteriori possano raggiungere il wafer di silicio. Infine, viene serigrafato uno strato di pasta Al/Ag su tutta superficie.
Schema di una cella solare PERC
Storicamente tali misure non venivano internalizzate, ma poiché negli ultimi anni i tassi di conversione delle celle solari si sono avvicinati sempre di più ai valori teorici, i requisiti delle paste metallizzanti sono aumentati e bisogna verificare le prestazioni di connessione delle nuove paste ai wafer di silicio dopo ogni modifica della formulazione o del processo di trattamento. Un controllo spot esterno non è in grado di tenere il passo con la velocità di miglioramento delle nuove paste, il che potrebbe influire sull’efficienza di ricerca e sviluppo.
L’obiettivo qui è osservare lo strato eutettico Si-Al formato dalla pasta di alluminio e dal wafer di silicio con uno spessore di circa 5 micron, il che richiede un SEM ad alta risoluzione.
Utilizzando il SEM da banco Phenom ProX G6, si possono studiare le proprietà di adesione delle paste di alluminio ai wafer di Si. L’uso dello strumento richiede una formazione minima per l’utente e permette di ottenere il risultato in pochi minuti. La sorgente CeB6 ad alta luminosità garantisce invece la qualità di immagine richiesta su tali materiali.
Punti di incisione laser (punto di connessione tra pasta di metallizzazione e wafer di silicio) del lato posteriore e rimozione dello strato di passivazione.
Stampa serigrafica della pasta d’argento, dopo la sinterizzazione si notano piccoli punti luminosi sulla superficie, osservati con il SEM, che si sono rivelati essere pasta di alluminio cristallizzata in grandi particelle nel punto di incisione laser.
Immagine in sezione dopo serigrafia e sinterizzazione della pasta di Al. L’immagine a sinistra mostra un campione con eutettico mentre quello a destra un sistema segregato con perdita di coesione.
Esempio di analisi EDX su linea per verificare la distribuzione di Si e Al
Una tecnica particolarmente utile per lo studio dei materiali polimerici (e non solo) che compongono le celle solari è la microscopia a forza atomica. Mediante sistemi AFM è infatti possibile caratterizzare la struttura fino a risoluzione molecoalre o atomica a velocità sufficientemente elevate per catturare processi dinamici, in ambienti rilevanti come i solventi organici in perfusione. Inoltre, gli AFM di Asylum Research possono misurare le proprietà meccaniche ed elettriche localizzate per aiutare a scoprire le relazioni tra struttura, proprietà e prestazioni. Queste capacità e altre ancora rendono la caratterizzazione AFM un passo sempre più indispensabile per la ricerca sulle celle organiche fotovoltaiche.
Se vuoi saperne di più leggi gli approfondimenti:
Polymers for New Energy Technologies: Organic Photovoltaics
AFM for Renewable Energy Generation Research | Asylum Research (oxinst.com)
Sempre impiegando la tecnologia QCM-D, si può studiare come migliorare tramite pigmenti e coating le performance delle celle solari. Se vuoi saperne di più, leggi: QS-AN-31-Dye-senzitized-solar-cells
Un altro obiettivo in ambiento ambiente che oggi si prefigge la società è la riduzione del 50% delle emissioni di CO2, per garantire un futuro sostenibile. Questo può essere ottenuto implementando sistemi di produzione e gestione dell’energia puliti, o tramite tecnologie per il sequestro della CO2 .
In ogni caso tutte queste tecnologie si basano sullo sviluppo di materiali innovativi, sistemi adsorbenti, membrane e catalizzatori.
Oltre alle tecniche già citate, il portafoglio strumentale Micromeritics garantisce una soluzione a 360° per la caratterizzazione tramite porosimetria (a gas e a mercurio), le misure di chemisorbimento (TPD TPO TPR), tecniche come adsorbimento di gas ad alta pressione (HPVA) e strumenti per adsorbimento competitivo o reattori per studi di microattività catalitica.
Queste soluzioni permettono di studiare tutti gli stadi relativi a:
Se vuoi saperne di più guarda questi webinar e leggi l’approfondimento:
Analysis of adsorbents for direct air capture of carbon dioxide using breakthrough analysis
Nel settore dei biocombustibili, oltre alle soluzioni dei reattori di sintesi Micromeritics, si può anche impiegare la tecnologia QCMD per analizzare i fenomeni all’interfase come spiegato in questa nota applicativa sull’idrolisi di cellulosa per la produzione di biocarburanti: QS-AN 26 Hydrolysis of cellulose.
Quelli citati sono solo alcuni esempi per i quali si rivelano fondamentali diverse tecniche analitiche proposte dalla Alfatest, ma il portafoglio strumentale garantisce un ventaglio di soluzioni completo.
Se vuoi saperne di più leggi gli approfondimenti:
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