Analisi Termica

In questo studio vengono studiati i polimeri e il loro ampio usati negli oggetti di tutti i giorni, così come in molte applicazioni industriali, e il loro impiego è in continua crescita. Per soddisfare i requisiti che riguardano alcune proprietà meccaniche, stabilità termica, processabilità o resistenza chimica, la miscelazione di due o più polimeri si è rivelata essere una soluzione semplice ed economica. Questo approccio permette di ottenere proprietà personalizzate per applicazioni disparate, che vanno dai prodotti in plastica per uso domestico ai componenti automobilistici e aerospaziali.

La gomma è un polimero versatile che oggi trova migliaia di impieghi. La gomma naturale si ottiene dal lattice estratto dagli alberi e questa tipologia di materiale viene utilizzato da secoli. Per alcune applicazioni si utilizza la gomma sintetica, soprattutto nell’industria chimica e petrolchimica. Entrambi i tipi di gomma vengono miscelati con fillers e additivi per ottenere proprietà specifiche. La famiglia di analizzatori termici di Hitachi High-Tech offre prestazioni di prim’ordine per misure precise di caratterizzazione dei materiali, come l’analisi composizionale di campioni complessi attraverso termogravimetria. In questo approfondimento l’analizzatore simultaneo NEXTA STA200 è utilizzato per analizzare le proprietà termiche e termogravimetriche in modo rapido ed efficace di alcuni campioni di gomma. 

La gomma assorbe le vibrazioni e gli impatti ed è quindi utilizzata come materiale antisismico e antivibrazioni. Tuttavia, le sue proprietà cambiano con la temperatura e questi cambiamenti devono essere compresi. L’analisi dinamico-meccanica (DMA) viene utilizzata per esaminare la frequenza del modulo elastico e della temperatura di transizione vetrosa dei materiali. Questa tecnica è utilizzata anche per studiare le proprietà di assorbimento delle vibrazioni mediante misurazione del rapporto tra modulo viscoso e modulo elastico (tan δ) del campione a diverse frequenze. In questa nota applicativa, un’analisi DMA è stata eseguita su due tipi di elastomeri, a base stirenica e a base uretanica, per confrontare le loro prestazioni come materiali antisismici. 

Presentazione a cura del nostro specialista Stefano Del Buffa sulla linea di strumenti NEXTA Hitachi High-Tech per l’analisi termica e sul sistema Real View.

L’evento si è svolto nel giorno  26 Ottobre 2023 presso l’Università degli Studi La Sapienza di Roma.

L’evento consisteva in una prima parte teorica con il supporto delle slide, mentre nella seconda parte è stata svolta una demo per mostrare il funzionamento dello strumento.

 

Nella caratterizzazione di materiali polimerici è fondamentale correlare informazioni da diverse tecniche per meglio comprenderne il comportamento.
Ad esempio, l’opzione RealView® offre informazioni aggiuntive a quelle classiche ottenute tramite analisi termica, permettendo di studiare parametri ottici dei campioni, fornendo risultati anche in termini di scala cromatica.
In questa nota applicativa vengono presentati i risultati ottenuti su composti di nanocristalli di cellulosa in matrice di polipropilene (CNC-PP) in termini di ingiallimento del campione correlato al termogramma TG-DSC ottenuto tramite NEXTA STA.

Il riciclo delle materie plastiche è un tema sempre più centrale dell’economia attuale. Per fare ciò le plastiche vengono perciò classificate tramite un codice univoco.
L’analisi DSC è un metodo rapido e accurato per identificare un materiale e il suo grado di cristallinità, oltre alla presenza di eventuali impurezze e la loro natura.
Scopri di più su questo tema in questa nota applicativa.

Sovente i materiali compositi a base di resine vengono forniti dopo parziale curing, e perciò devono essere conservati a basse temperature per evitare che tale processo prosegua. Tuttavia tale reazione prosegue comunque ed perciò la scadenza di tali prodotti è relativamente breve. Per questo motivo, prima di poterli impiegare, è fondamentale verificare il grado di avanzamento della reazione. Inoltre dal grado di avanzamento di tale reazione dipendono anche le proprietà meccaniche del materiale ed è quindi fondamentale porre in relazione questi due parametri.
Per valutare questi parametri si possono combinare misure DSC e misure DMA delle proprietà viscoelastiche.
In questa nota applicativa sono stati analizzati film in provini di spessore pari a 150 μm realizzati in modo tale da mantenere le fibre orientate in una direzione, utilizzando gli strumenti DMA7100 e Nexta DSC200 della Hitachi per determinare il grado di curing e i profili di polimerizzazione del campione. Il basso rumore di fondo e l’elevata sensibilità degli strumenti consentono di determinare con precisione la temperatura di transizione vetrosa e se il materiale abbia subito una polimerizzazione completa.

Le resine epossidiche sono utilizzate come adesivi, grazie alla loro eccellente capacità di aderenza a diverse superfici. Inoltre a seguito della polimerizzazione, diventano resistenti all’usura e agli agenti chimici ed in grado di resistere ad una forza costante applicata anche per un lungo periodo.
Nonostante esistano resine epossidiche mono e bi-componenti, in questa nota applicativa ci concentreremo sulle seconde, costituite da una resina ed un indurente. Quando la resina epossidica viene miscelata con l’indurente, inizia il processo di polimerizzazione e cross-linking, che deve essere completato per far sì che la resina acquisti le proprietà finali desiderate. Il calorimetro a scansione differenziale NEXTA DSC200 di Hitachi High-Tech è lo strumento ideale per analizzare il comportamento termico delle resine epossidiche e permette di studiare varie caratteristiche come le temperature di transizione vetrosa prima e dopo polimerizzazione, nonché la temperatura e la cinetica di reazione durante il processo di polimerizzazione.
In questa nota applicativa tramite il sistema NEXTA DSC200 sono stati analizzati due campioni di adesivi epossidici bicomponenti per valutarne il comportamento termico.

L’analisi OIT è un test standard di accelerazione dell’ossidazione impiegato per studiare la stabilità di un polimero in condizioni d’esercizio. Test normato per il controllo in produzione, viene impiegato anche in ricerca e sviluppo per valutare l’efficacia degli additivi aggiunti nei polimeri per ridurre l’ossidazione. La calorimetria a scansione differenziale (DSC) è un metodo riconosciuto per le misure di OIT, perché la temperatura può essere controllata con precisione ed è possibile rilevare accuratamente il punto di decomposizione. Metodi standard come ASTM® D 3895, ISO 11357-6:2018 e DIN EN 728 per le poliolefine, forniscono specifiche metodiche per l’utilizzo della DSC.
Il Sistema NEXTA DSC della Hitachi High tech è lo strumento ideale grazie al design della fornace e funziona molto bene entro i limiti di tolleranza stabiliti dai metodi standard di misura del tempo di induzione dell’ossidazione(OIT).

Il polipropilene è un polimero cristallino, economico, semplice da modellare, resistente all’acqua e alle reazioni chimiche, e agli sforzi e perciò viene comunemente utilizzato in diversi prodotti di largo consumo, dagli imballaggi alimentari ai prodotti medicali. Il grado di cristallinità del polipropilene varia in base alla temperatura del trattamento termico e alle condizioni del processo di raffreddamento. Ciò si riflette sulle proprietà finali del materiale, per questo è fondamentale comprendere come ottenere il grado di cristallinità desiderato e gli effetti del trattamento termico su quest’ultimo.
In questa nota applicativa, la calorimetria a scansione differenziale (DSC) è stata utilizzata per valutare la cristallinità di oggetti stampati in PP.

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