La gamma di strumenti proposti da Alfatest consente una caratterizzazione fisico/chimica esaustiva dei prodotti farmaceutici (principi attivi, eccipienti...) che siano polveri asciutte (micronizzati e non solo) o dispersioni liquide (sospensioni/emulsioni).

Polveri

La possibilità di misurare con accuratezza la granulometria, la morfologia, l'area superficiale BET, la densità, porosità e l'assorbimento di acqua consente di ottenere informazioni complete e definitive su ingredienti farmaceutici relative ai tempi di dissoluzione, la biodisponibilità, l'uniformità di contenuto, l'igroscopicità e di migliorare la conoscenza e l'efficienza dei processi produttivi (scorrevolezza...). Inoltre l'inserimento di parametri dettagliati su forma, area, porosità e dimensione delle particelle permette di ridurre i tempi di sviluppo di un nuovo farmaco e di meglio proteggerne le proprietà intellettuali. Molte di queste misure sono richieste da chapterquali l'USP1059 Excipient Performance Chapter.

Dispersioni

La possibilità di misurare la granulometria, la morfologia, le proprietà reologiche, il potenziale zeta di sospensioni ed emulsioni e verificarne in tempi rapidi ed in maniera oggettiva la stabilità/instabilità (flocculazioni, coalescenze, sedimentazioni e cremaggi) consente di ottimizzare in maniera accurata le formulazioni migliorandone la qualità, le prestazioni e lo shelf-life. La USP729 Globule Size Distribution in Lipid Iniectable Emulsions indica come tecniche per la misura del diametro medio delle goccioline nell'emulsione la Dynamic Light Scattering (anche chiamata PCS PhotonCorrelationSpectroscopy) o la diffrazione laser (anche chiamata "classical light scattering"). La misura della presenza di particelle estranee e contaminanti in iniettabili (USP788, EP 2.9.19, JP 6.07) è ottenibile, anche su filtro, con grande accuratezza e riproducibilità grazie agli strumenti di analisi automatizzata di immagine. Oltre alla caratterizzazione del prodotto, Alfatest propone un sistema in scala laboratorio, pilota o produzione per la riduzione uniforme della dimensione delle particelle in emulsioni o sospensioni per ottenere nanodispersioni stabili grazie alla tecnologia unica degli apparecchi della Microfluidics.

Elenchiamo qui di seguito le varie normative di settore (US Pharmacopeia, EP Pharmacopeia, JP Pharmacopeia) le gate alla strumentazione Alfatest:

• Granulometria a diffrazione Laser: USP 429, EP 2.9.31, JP 10, ISO 13320.
• Analisi automatizzata di immagine: USP 776, EP 2.9.37, JP 3.04, ISO 13322. La misura con un sistema d'analisi d'immagine è suggerito dalle USP e EP come il metodo di confronto per analisi di campioni non sferici con granulometria a diffrazione laser.
• Microscopia Elettronica a Scansione SEM: USP 1181.
• Area Superficiale Specifica BET: USP 846.
• Porosimetria ad intrusione di Mercurio: USP 267.
• Dynamic Vapor Sorption DVS: USP 1241, la quantità d'acqua adsorbita e assorbita da un prodotto farmaceutico ne influenza la cristallinità del principio attivo (in alcuni casi può indurre la conversione in un materiale amorfo o in un cristallo idrato), il modulo di storage, la permeabilità, il punto di fusione e la densità.
• Densità reale di solidi e polveri – picnometria a gas: USP 699.
• Reologia rotazionale: USP 912.

Nella ricerca e sviluppo di un nuovo prodotto risulta di fondamentale importanza poter caratterizzare in modo approfondito le proprietà fisico-chimiche di una nuova formulazione. Disporre di tecnologie che permettono di valutare oggettivamente, accuratamente ed in tempi rapidi la stabilità fisico-chimica dei prodotti consente di accelerare i tempi di immissione sul mercato di un nuovo prodotto e di garantirne i criteri di qualità e sicurezza.

Sospensioni ed Emulsioni

Sospensioni ed emulsioni sono dispersioni caratterizzate da profili di stabilità molto particolari e sono svariati i parametri che possono influenzarne le proprietà finali e la qualità del prodotto. Tra questi assumono particolare importanza la distribuzione granulometrica (Difrazione Laser, DLS), le proprietà reologiche (viscosità ed elasticità) ed il potenziale Zeta (ELS). Disporre di strumentazioni in grado di caratterizzare e controllare questi parametri in fase di sviluppo e controllo qualità permette di migliorare le prestazioni del prodotto ed assicurarsi il successo sul mercato.
In fase di sviluppo prodotto e produzione la riduzione delle dimensioni delle particelle in emulsioni o sospensioni, per ottenere nanodispersioni granulometriche uniformi, rappresenta un'importante caratteristica per migliorare la qualità e la stabilità dei prodotti. Grazie alla tecnologia unica degli apparecchi della Microfluidics, disponibile sia su scala di laboratorio sia di processo, è possibile implementare queste caratteristiche su un ampio spettro di prodotti incluse creme, mascara, rossetti e filtri solari.

Polveri Asciutte

La caratterizzazione di parametri come la granulometria, la morfologia, l'area superficiale BET, la densità, la porosità e l'assorbimento di acqua consentono di migliorare la conoscenza e l'efficienza dei processi produttivi (scorrevolezza, uniformità) e di migliorare le caratteristiche qualitative dei prodotti in fase di sviluppo.

Nel processo di ricerca e sviluppo di nuovi formulati è importante poter caratterizzare e controllare il maggior numero possibile di parametri descrittivi del prodotto in modo da comprenderne criticità e punti di forza, accelerando così i tempi di immissione sul mercato e riducendo costi e rischi legati allo sviluppo di prodotti con caratteristiche non ottimali.

Grazie a misure reologiche, granulometriche (Diffrazione Laser e Analisi Automatizzata d'Immagine) e di potenziale zeta (ELS) è possibile caratterizzare aspetti fondamentali del prodotto come la capacità coprente, il livellamento, la proprietà di adesione, stabilità e viscosità, ottenendo un'immagine completa del prodotto capace di descriverne proprietà e qualità.
Nel campo degli inchiostri per stampa digitale a tali importanti caratterizzazioni si aggiunge la necessità di ottimizzare le formulazioni in funzione dei rischi legati ai fenomeni di flocculazione, direttamente correlati alla qualità della stampa. Grazie alla tecnologia Microfluidizer, implementabile sia su scala di laboratorio sia in fase di processo, è possibile ridurre uniformemente la dimensione delle particelle e disgregare gli aggregati per ottenere inchiostri con caratteristiche di elevata qualità e stabilità.

Vernici in Polvere

Il mercato delle vernici in polvere è costantemente in evoluzione: prodotti dalle caratteristiche sempre più innovative e con prestazioni in continuo miglioramento sono periodicamente introdotti sul mercato e sono sempre più diversificati i settori in cui trovano applicazione.
La progettazione di nuove formulazioni, sempre più complesse ed elaborate, richiede una più approfondita caratterizzazione dei parametri descrittivi del prodotto al fine di migliorare la comprensione dei meccanismi di funzionamento e le criticità in fase di sviluppo. Al controllo accurato dei parametri granulometrici, caratteristica fondamentale per la qualità generale del prodotto finale, si rendono così necessarie altre tecniche quali l'indagine morfologica (Analisi Automatizzata d'Immagine, Microscopia SEM) e la determinazione dell'area superficiale (BET). La combinazione di queste informazioni permette di incrementare la conoscenza del prodotto per migliori prestazioni e competitività.

Packaging

Il continuo miglioramento dei prodotti per il packaging ha portato all'implementazione di svariate tecnologie tra cui l'impiego di specifici coating polimerici. Grazie alla microscopia elettronica a scansione (Microscopia SEM) è possibile ottenere immagini ad alta risoluzione dei coating rilevandone gli eventuali difetti. Inoltre, a seconda della destinazione d'uso dei prodotti si può rendere necessario approfondire aspetti legati all'interazione con il contenuto dell'imballaggio, come il rilascio di odori in cibi e bevande. Tecnologie come i nasi elettronici forniscono un aiuto fondamentale in questo genere di studi rappresentando un valido supporto in fase di sviluppo del prodotto come nel processo di controllo qualità.

Per Specialità Chimiche si intende una sotto categoria dei prodotti dell'industria della chimica fine. Sono tipicamente materiali personalizzati prodotti per avere delle proprietà uniche. Come tali vengono utilizzati in piccole quantità e venduti ad prezzi elevati.
Esempi di specialità chimiche includono molecole con un'architettura unica o che promuovono una struttura particolare in un materiale bulk. Tra queste: nanoparticelle che danno effetti ottici, nano-tubi che forniscono rinforzo o silossani che migliorano legame interfacciale. Altri esempi includono cere con strutture a pettine uniche o modificatori di viscosità in grado di alterare il comportamento reologico, particelle che agiscono come agenti nucleanti nella cristallizzazione dei termoplastici, flocculanti utilizzati nel settore delle acque reflue etc.

Adesivi e sigillanti

I reometri possono misurare queste formulazioni in  diverse condizioni di temperatura e shear permettendo la determinazione di parametri quali: tempo utile di impiego, durezza e tempo di reticolazione (curing), forza coesiva, viscosità e modulo di viscoelasticità prima e durante il processo di reticolazione. I granulometri laser (diffrazione laser, DLS) sono in grado di quantificare la dimensione delle goccioline/particelle in una sospensione colloidale e determinarne la variazione nel tempo ed in diverse condizioni dando una buona indicazione della stabilità del prodotto.
L'uso della reologia e della granulometria, assieme al Potenziale Zeta (ELS) e alla quantificazione generale dei fenomeni di instabilità generale (MLS) consente di correlare i diversi comportamenti dei campioni ai cambiamenti nelle formulazioni, ottimizzando il prodotto finale.

Detergenti e tensioattivi

I detergenti industriali vengono utilizzati per rimuovere lo sporco da diverse superfici per numerose applicazioni. Il potere pulente deriva dalla presenza di molecole di tensioattivi amfifiliche. La dimensione (DLS, Diffrazione Laser) e la carica delle micelle (ELS) sono fattori chiave e tra loro correlati che influenzano le prestazioni dei prodotti. La dimensione delle micelle può variare in funzione della concentrazione del tensioattivo, del pH e di altre condizioni.
La stabilità di una formulazione e la qualità del prodotto può essere migliorata utilizzando la tecnologia unica dei microfluidizer da laboratorio/pilota/produzione che permettono di ridurre in maniera omogenea la dimensione delle particelle e rompere agglomerati anche estremamente robusti.
Per ciò che riguarda i detergenti in polvere sia la dimensione delle particelle (diffrazione laser) che l'area superficiale specifica BET (fisisorbimento/area superficiale) forniscono informazioni utili sui processi e sulle performance dei prodotti.
L'efficacia dei detergenti può essere indagata con accuratezza tramite immagini ad alta risoluzione al SEM in combinazione con analisi elementare (EDS) per valutare l'efficacia di un detergente nel rimuovere lo sporco senza danneggiare i substrati (tessuto o altro).

Catalisi

Molti processi industriali non esisterebbero per come li conosciamo oggi senza la catalisi eterogenea. Anche se per diverse reazioni chimiche sono necessari innumerevoli catalizzatori diversi, alcune proprietà dipendono sempre da area superficiale, porosità e dimensione delle particelle.
Tipicamente i catalizzatori sono spesso costituiti da materiali con aree superficiali molto elevate che sono correlate al numero di siti disponibili per una reazione. Molti catalizzatori eterogenei sono la combinazione di una fase attiva (di solito un metallo zero valente) distribuita su un supporto inerte (spesso un carbone o un ossido refrattario). In questi casi è fondamentale caratterizzare il grado di dispersione del catalizzatore sul supporto e i suoi siti attivi con tecniche di chemisorbimento di gas. Inoltre può esser necessario misurare a seconda del tipo di catalizzatore parametri quali la capacità di riduzione, ossidazione o desorbimento a diverse temperature oltre che l'energia di attivazione.
Infine esiste una granulometria ottimale per un dato catalizzatore e il suo supporto che ne massimizzi la durata nel tempo preservandone l'attività.

La ceramica è un materiale inorganico, non metallico, molto duttile allo stato naturale, rigido dopo la fase di cottura utilizzato per numerose applicazioni:

• ceramici tradizionali, utilizzati nell'industria edilizia: ceramici da rivestimento, piastrelle, ceramici sanitari, etc.
• ceramici strutturali, come laterizi
• ceramici per materiali avanzati, meccanici, aeronautici, etc. 

Le principali tipologie di ceramiche tradizionali sono le terracotte, il gres, la porcellana e l'argilla.
Rientrano in questa categoria sia le ceramiche a pasta compatta, con una bassa porosità e una certa impermeabilità ai gas e ai liquidi, e le
ceramiche a pasta porosa, tenera e assorbente, più facilmente scalfibile.
Alfatest propone diverse tecniche di caratterizzazione delle proprietà dei materiali ceramici, barbottine, smalti, graniglie di vetro e delle loro materie prime (argille, feldspati, etc.):

• granulometria di particelle millimetriche, micro o nanometriche su polveri secche o dispersioni liquide (granulometria foto ottica, granulometria laser, Dynamic Light Scattering)
• morfologia delle particelle
• reologia, proprietà di scorrimento e viscosità delle dispersioni liquide, barbottine, smalti, etc.
  
• reologia delle polveri, analisi delle proprietà in condizioni di scorrimento
  
• stabilità delle dispersioni liquide, anche molto concentrate, senza diluizione
  
• immagini ad alta risoluzione per analisi strutturale e verifica della presenza/assenza di micro-difetti

Inoltre Alfatest propone omogenizzatori ad alta pressione ideali per la stabilizzazione di tutte le dispersioni liquide.

La conoscenza di caratteristiche quali la granulometria, la morfologia, la reologia delle polveri e la loro scorrevolezza, la stabilità delle dispersioni consentono di comprendere e ottimizzare processi che vanno dall'estrazione di metalli, alla dispersione di ossidi inorganici (TiO2, SiO2 etc), alle produzioni di carbonati di calcio, talco, solfato di bario etc. La reologia aiuta anche a caratterizzare le prestazioni di filler, di argille e di fluidi di perforazione.

Cemento

La produzione di cemento richiede un grande consumo di energia, per questo riveste un ruolo chiave il controllo, anche on-line, della granulometria per l'ottimizzazione dei processi di macinazione aumentando la produttività e riducendo la sovra macinazione. Le misure granulometriche consentono di controllare il processo dei 28 giorni di indurimento dei conglomerati a base cementizia (calcestruzzo, malte). Infatti troppe particelle fini (al di sotto dei 2 micron) possono causare un riscaldamento eccessivo durante la presa e la formazione di fratture, mentre troppe particelle grossolane influenzano negativamente la resistenza del cemento. Per questo è fondamentale ottimizzare la granulometria tra 2 e 32 micron.
La forma delle particelle di cemento ne influenza le modalità di impaccamenti durante l'utilizzo e di conseguenza la resistenza dello stesso. L'Area Superficiale Specifica fornisce dati più accurati e riproducibili rispetto ai tradizionali metodi di Blaine. Infine immagini in alta risoluzione con un microscopio elettronico a scansione (SEM) da banco come il Phenom XL della PhenomWorld, permettono di esaminare in maniera facile e veloce, senza dover attendere i dati da un laboratorio centrale, numerosi campioni di clinker e calcestruzzi o campioni di grandi dimensioni fino a 100mmx100mm.

Polveri metalliche

La produzione di polveri metalliche comprende un'ampia varietà di processi per molteplici applicazioni. La trasformazione della polvere in un prodotto finito prevede che le particelle metalliche si leghino tra loro ed è una procedura che deve essere attentamente monitorata. Granulometria, morfologia, area superficiale, densità, proprietà reologiche delle polveri metalliche sbagliate possono causare una scarsa compattazione e di conseguenza una non corretta sinterizzazione. Alfatest mette a disposizione strumenti che rendono facile verificare la dimensione, la forma e la scorrevolezza delle particelle, con tecniche di diffrazione laser, analisi automatizzata di immagine, microscopia elettronica e reologia, al fine di:

• Migliorare le prestazioni del prodotto finale.
• Ottimizzare i processi produttivi.
• Capire la resistenza meccanica, in funzione della comportamento durante l'impaccamento e il livello di contatto tra le particelle metalliche.

Carbone

Il carbonio elementare nelle sue molteplici forme è un materiale utilizzato dall'industria e sta ancora trovando interessanti nuove aree di applicazione. Sono molti i settori nei quali l'uso consente di ottimizzare i prodotti e ridurre i costi:

• Grazie all'utilizzo del nero fumo, la vita media di un pneumatico è aumentata di circa 3 volte (da 10.000 a oltre 30.000 km)
• Le vernici e le lacche nere posseggono circa il doppio della vita grazie al carbone colloidale e alla sua capacità di schermare da radiazioni dannose.
• Grazie all'uso di carbon black colloidale gli inchiostri forniscono all'istante stampe più nitide
• Gomme per isolamento - valore supplementare di isolamento e protezione grazie all'inclusione di carbone colloidale
• L'ottimizzazione delle dimensioni delle particelle e della scorrevolezza degli slurry di carbone liquido utilizzati nelle centrali elettriche può consentire di risparmiare enormi quantità di denaro

In aree applicative più recenti come nel caso dei nanotubi di carbonio e del grafene (vedi sezione Materiali Innovativi e Compositi), gli strumenti di caratterizzazione che Alfatest mette a disposizione sono fondamentali nello sviluppo di questi materiali.

Cristallo

Durante la produzione del cristallo di vetro, è fondamentale rimuovere anche le più piccole impurezze dalla sabbia silicea. I componenti minerali sgraditi sono rimossi usando varie tecniche e diversi prodotti chimici. In questa fase il controllo della granulometria e della morfologia è importante per la lavorazione verso un prodotto finale. Alfatest mette a disposizione strumenti basati su tecniche di insieme come i granulometri laser Mastersizer e analisi di elevatissima qualità e ricche di informazione come l'analisi automatizzata di immagine del Morphologi G3 e la microscopia elettronica a scansione degli strumenti Phenom accoppiati con il software ParticleMetric.

La caratterizzazione dei polimeri è un importante ramo della scienza polimerica tipicamente utilizzato per comprendere o predire le proprietà dei materiali, dalla polimerizzazione iniziale, la comprensione della processabilità, delle proprietà nell'utilizzo finale, fino a determinare lo shelf life e come degraderà e influenzerà l'ambiente.
Alfatest offre una gamma di strumenti analitici che consentono di generare rapidamente informazioni relative al peso molecolare del polimero e alla sua distribuzione, alla ramificazione, alla conformazione, alle proprietà reologiche, alla morfologia e alle dimensioni delle particelle.
È quindi possibile:

• Utilizzare un sistema GPC / SEC multidetector avanzato per determinare il peso molecolare assoluto, la distribuzione del peso molecolare, la ramificazione, la struttura e la composizione del copolimero
• Determinare l'architettura molecolare utilizzando un reometro rotazionale e prevedere le proprietà durante il processo utilizzando un reometro capillare ad alte prestazioni.
• Simulare le condizioni di shear, pressione e temperatura a cui un polimero viene sottoposto durante la lavorazione.
• Misurare il peso, la dimensione molecolare e la viscosità intrinseca in applicazioni acquose o organiche come nel caso di poliesteri, poliammidi, policarbonati, proteine, polisaccaridi ecc. per un controllo qualità di routine e lo sviluppo dei processi.

Polimeri speciali e innovativi

Migliorare le prestazioni di polimeri innovativi ad alte prestazioni richiede la comprensione in ricerca e sviluppo e in produzione delle proprietà dei prodotti dalla scala molecolare a quella macroscopica. Le GPC/SEC della Malvern Panalytical includono soluzioni perfette con sistemi di rivelamento convenzionali e avanzati, per misurare la massa molecolare e per conoscere la struttura macromolecolare o la composizione dei copolimeri.
La comprensione delle proprietà viscoelastiche dei polimeri come materiali in bulk o in soluzione può essere fondamentale per l'uso del materiale nell'applicazione di destinazione, in quanto ne influenzano le proprietà di lavorazione e di utilizzo finale. I reometri rotazionali della Thermo Scientific e della Formulaction permettono di misurare queste proprietà in condizioni di stress, deformazione e tempo variabili.
Qualsiasi processo che coinvolga emulsioni o dispersioni può essere ottimizzato e migliorato con sistemi in scala laboratorio, pilota e produzione della Microfluidics per la riduzione uniforme della dimensione delle particelle, che consentono di ottenere nanodispersioni stabili grazie ad una tecnologia unica. La dimensione delle particelle e la stabilità delle dispersioni ottenute, possono poi essere caratterizzate con gli strumenti della serie Zetasizer della Malvern Panalytical (Dynamic Light Scattering e Potenziale Zeta) e Turbiscan della Formulaction, basati su principi di multiple scattering.

Gomme e elastomeri

Per assistere la ricerca, lo sviluppo, le analisi di routine e migliorare le performance di prodotti a base di gomme naturali o di elastomeri sintetici, Alfatest propone un'ampia gamma di tecniche e strumenti per caratterizzare:

• Proprietà reologiche
• Massa molecolare
• Composizione del polimero
• Granulometria, stabilità (multiple scattering e potenziale zeta) dei lattici  

Riciclaggio e riulitizzo dei polimeri

Il riciclaggio della plastica, nello smaltimento dei rifiuti, mira ad ottenere un nuovo materiale da riutilizzare in nuovi processi produttivi attraverso una serie di operazioni. Una volta separate le plastiche sulla base dei diversi polimeri, il processo di riciclo può avvenire per via meccanica, volta a produrre particelle o granuli da usare per nuove produzioni, o chimica. In quest'ultimo caso il processo prevede di rompere le catene polimeriche per ripartire dai monomeri di base.
Il riciclaggio può però causare modifiche nelle proprietà dei polimeri. Ad esempio il calore o lo shear possono causare una degradazione e le impurezze possono indebolire il materiale. Di conseguenza il controllo dei materiali riciclati è di fondamentale importanza per comprendere se siano adatti o meno alle applicazioni target.
Strumenti come le GPC/SEC multidetector della Malvern Panalytical forniscono informazioni sulla degradazione dei prodotti e degli additivi o su impurezze presenti. La combinazione con altre tecnologie, come la reologia rotazionale fornisce un quadro più completo sui polimeri riciclati.
Un ulteriore aspetto rilevante è rappresentato dalla misura della granulometria e morfologia dei filler, come ad esempio le fibre di vetro macinate.

Qualità e sicurezza sono tra gli standard che contraddistinguono il successo dei prodotti del settore alimenti e bevande. La comprensione delle interazioni tra le varie materie prime è alla base della ricerca & sviluppo e produzione. Gli aspetti legati alla qualità sensoriale, stabilità, shelf-life o semplicemente il controllo qualità sono di primaria importanza.
Indipendentemente dallo stato fisico del prodotto, solido, liquido, emulsione o gel, è indispensabile disporre di tecnologie che siano in grado di valutare parametri come la consistenza delle materie prime, nel predire la shelf-life, nell'ottimizzazione delle operazioni di macinazione e granulazione e per accelerare i test su nuove formulazioni e lo sviluppo di nuovi prodotti.
In fase di sviluppo prodotto e produzione la riduzione delle dimensioni delle particelle in emulsioni o sospensioni, per ottenere nanodispersioni granulometriche uniformi, rappresenta un'importante caratteristica per migliorare la qualità e la stabilità dei prodotti. Grazie alla tecnologia unica degli apparecchi della Microfluidics, disponibile sia su scala di laboratorio sia di processo, è possibile implementare queste caratteristiche su un'ampia gamma di prodotti.

Industria del caffè

Leader mondiale della granulometria laser, la Malvern Instruments introduce oggi sul mercato uno strumento di ultima generazione dedicato all'industria del caffè: il COFFEESIZER. Sviluppato in collaborazione con aziende leader produttrici di caffè, il nuovo COFFEESIZER si basa sul Mastersizer 3000, il granulometro laser più venduto nel mondo. Un analisi granulometrica con il COFFEESIZER copre il campo 0.1micron a 3500 micron (3.5 mm), dura pochi secondi e può essere effettuata facilmente da chiunque anche alla prima esperienza con uno strumento scientifico. L'estrema velocità della misura (qualche secondo) consente di monitorare in continuo la consistenza del processo di macinazione. La sensibilità del COFFEESIZER permette di osservare ed eventualmente correggere anche piccole variazioni granulometriche, e di migliorare la qualità del prodotto finale, che si tratti di un caffè per cialde, capsule, moka o espresso.

I risultati in mercati industriali come quelli dell'automotive e dell'aerospaziale sono legati alla qualità, l'efficienza energetica e la sicurezza dei prodotti finali. Lo sviluppo del prodotto e la produzione sono influenzati dal comportamento e dalle interazioni delle materie prime e degli intermedi.

Sistemi di iniezione

Gli iniettori sono utilizzati nell'industria aerospaziale e automobilistica per controllare il volume di carburante iniettato nella camera di combustione di un motore. La quantità di carburante è controllata dal tempo di apertura della valvola. Questo è in genere compreso tra 0,2 e 10 ms, il che può rendere complessa la misura delle dimensioni delle goccioline dello spray. I granulometri a diffrazione laser più evoluti hanno tempi di acquisizione brevissimi (10kHz) che consentono di caratterizzare perfettamente gli spray prodotti dagli iniettori. Le prestazioni di un iniettore sono influenzate dalla dimensione delle goccioline prodotte. La dimensione ideale è un equilibrio tra gocce più piccole che aumentano il tasso di evaporazione, e goccioline più grandi che migliorano la penetrazione del combustibile nella testa del cilindro.

Componenti sinterizzate

La dimensione delle particelle, ma anche la densità, l'area superficiale e la morfologia, sono stati identificati come parametri critici di controllo per la produzione di componenti sinterizzati di qualità. La granulometria laser fornisce un metodo veloce e robusto per la determinazione della dimensione delle particelle su un'ampia varietà di metalli e polveri ceramiche utilizzati nel processo di sinterizzazione. Il monitoraggio della dimensione delle particelle consente di migliorare l'efficienza di sinterizzazione, ridurre gli sprechi di materiale e fornire componenti finali affidabili. La qualità di quest'ultimi può essere controllata nei minimi dettagli grazie alla microscopia elettronica a scansione (SEM) da banco.

Tanto nella ricerca e sviluppo quanto nel controllo qualità sono estremamente importanti le valutazioni di diverse caratteristiche chimico fisiche riguardo i:

Semiconduttori

I materiali di saldatura vengono applicati fusi per creare un legame metallico liscio. Dimensioni o morfologia delle particelle errate possono causare un circuito stampato scadente o un legame povero con un aumento dell'ossidazione. Inoltre in molti stati il divieto nell'uso di metalli pesanti ha creato seri problemi all'industria dei semiconduttori. L'eliminazione del piombo dai materiali per la saldatura ha aumentato la crescita dei baffi di stagno. Quando il piombo non è mescolato con la lega, lo stress residuo sulla superficie dei semiconduttori può portare alla crescita di queste strutture cristalline causa di possibili cortocircuiti ed effetti arco nei chip. I baffi di stagno hanno causato errori totali del sistema nei computer, telefoni portatili, missili e satelliti.
La microscopia elettronica a scansione SEM da banco fornisce un ottimo strumento per l'ispezione di semiconduttori e le eventuali imperfezioni. La sua navigazione sulle immagini semplice da usare rende facile individuare elementi diversi.

Chemical Mechanical Planarization Slurries (CMP)

Dispersioni abrasive usate per il trattamento di levigazione di wafer di silicio: per operare al meglio devono avere una granulometria delle particelle ben definita, devono essere stabili evitando fenomeni di flocculazione che potrebbero inficiarne le prestazioni. Infatti una sola particella o aggregato di dimensioni anomale può danneggiare l'intera superficie di un wafer. Oltre alla misura della distribuzione granulometrica (Diffrazione Laser, DLS) assumono grande importanza analisi delle proprietà reologiche (viscosità ed elasticità), il potenziale Zeta (ELS) e la stabilità fisica generale (Multiple Light Scattering)

I prodotti petrolchimici sono dei derivati dal greggio raffinato e vengono utilizzati per produrre una serie di materiali industriali importanti come i prodotti chimici organici, combustibili, cere, polimeri, detergenti etc. Nell'industria petrolchimica si parla di operazioni upstream (a monte) e downstream (a valle). Il primo settore è riferito al recupero e alla produzione del greggio mentre il secondo al processo di raffinazione di questi materiali.
Gli strumenti dell'Alfatest sono di aiuto sia nel settore upstream che downstream per:

• Migliorare il processo di recupero dell'olio.
• Ottimizzare le proprietà dei fluidi di perforazione nell'industria petrolifera.
• Migliorare il trasporto e la lavorazione.
• Caratterizzare le proprietà fisiche dei prodotti grezzi e raffinati.

Misure reologiche e granulometriche sono utili nell'ottimizzazione dei fluidi idraulici utilizzati nei processi di fracking (allargamento delle fessurazioni ad alte pressioni per estrarre olio e gas).
Nei processi di estrazione del greggio gli asfalteni causano diversi problemi perché possono comportare incrostazioni e intasamenti nelle condutture. Inoltre gli asfalteni si comportano da emulsionanti naturali stabilizzando le emulsioni olio in acqua che si formano durante l'estrazione del greggio. Infine, sempre gli asfalteni hanno un impatto sull'efficienza della raffineria e sulla qualità dell'olio combustibile. Per evitare queste problematiche vengono comunemente utilizzati degli additivi, il cui uso va però ottimizzato, scegliendo i più adatti e misurando la stabilità dell'olio o delle emulsioni. Il Turbiscan Heavy Fuel della Formulaction consente di analizzare la stabilità degli oli combustibili (secondo l'ASTM D-7061), del greggio (aggregazione e sedimentazione degli asfalteni), l'efficienza dei disperdenti e dei demulsificanti, la stabilità dei fluidi di perforazione, etc.
Nei prodotti petrochimici complessi, come emulsioni di petrolio e acqua, la dimensione delle particelle è un parametro fondamentale per controllare le prestazioni del materiale. Inoltre sia le misure di stabilità con il Turbiscan sia quelle di potenziale zeta possono essere utilizzate per verificare che i campioni non sedimentino o rilasciano il materiale sospeso fino a quando non sia richiesto. Gli omogeneizzatori ad alta pressione con tecnologia unica della Microfluidics consentono di produrre emulsioni estremamente stabili e omogenee.

Asfalti

Gli asfalti, o bitumi, sono prodotti petroliferi utilizzati nella pavimentazione delle strade, nei tetti e nei materiali da costruzione. Questo materiale nero viscoelastico è considerato una dispersione colloidale complessa, basata su una miscela di idrocarburi aromatici. L'asfalto è utilizzato come legante per la costruzione delle strade e le sue proprietà meccaniche vengono ottimizzate con additivi vari: polimeri, oli, modificatori di pH etc. Gli asfalti sono utilizzati come emulsioni bituminose per impermeabilizzare e rivestire. La caratterizzazione reologica con l'uso di Dynamic Shear Rheometers (DSR) come il Kinexus DSR della Malvern Instruments è il metodo standard per classificare gli asfalti in termini di comportamento nel tempo, in diverse condizioni di caricamento e climi differenti. Strumenti come il Turbiscan, lo Zetasizer Nano e il Mastersizer 3000 consentono di analizzare la stabilità e la granulometria delle emulsioni bituminose.

Fuel injection

L'iniettore è un elemento chiave nel design e nell'efficienza dei motori delle auto. Il suo design, incluso quello dei motori a iniezione diretta, determina la dimensione delle goccioline durante la fase di erogazione del combustibile che è strettamente legata all'efficienza di combustione del motore per rispettare le attuali normative. Il granulometro laser Spraytec della Malvern instruments è uno standard per caratterizzare in maniera completa e con accuratezza la dimensione delle goccioline prodotte dai più moderni sistemi di iniezione. I SEM da banco della PhenomWorld sono ideali per valutare con immagini ad alta risoluzione la precisione costruttiva e la presenza di eventuali micro difetti nella produzione degli iniettori e migliorarne il design.

Lubrificanti e grassi

La reologia consente di determinare, a diverse temperature e condizioni di shear, le caratteristiche dei lubrificanti e grassi (lubrificanti non liquidi) quali la resistenza alla sedimentazione, l'indice di tissotropia, e le caratteristiche necessarie per il pompaggio, i moduli e la temperatura di congelamento e scongelamento, la tribologia/lubrificazione. Apparecchi quali i Mastersizer, gli Zetasizer Nano e i Turbiscan permettono la misura della granulometria e della stabilità di sospensioni lubrificanti colloidali, consentendo di controllare le modifiche nelle formulazioni volte a ottimizzare il prodotto finale.

Fluidi di perforazione

I fluidi di perforazione sono costituiti da miscele, in olio o in acqua, di minerali vari (carbonato di calcio, barite), sali e polimeri formulati per proteggere la trivella durante la produzione di petrolio o gas.
L'analisi dei fanghi di perforazione e dei loro costituenti è necessaria per capire e controllare vari proprietà quali:

• La reologia per assicurare una formulazione con un flusso ideale per la lubrificazione.
• La distribuzione di peso molecolare e la struttura degli additivi polimerici per un prodotto più efficiente.
• La distribuzione granulometrica e morfologica per evitare la formazione di aggregati che possano causare danni bloccando i pori e impedire la fuga di gas.
• Il Potenziale Zeta per minimizzare dal principio la formazione di aggregati gestendo la concentrazione dei sali.

I settori dell'energia e dell'ambiente si basano su diverse tipologie di materiali, alcuni comuni, come la sabbia per il trattamento dell'acqua, altri tecnologici, come ad esempio i composti di litio complessi per le le batterie più rapide. In entrambi i casi le prestazioni di questi materiali così diversi dipenderanno dalle loro proprietà fisiche. La caratterizzazione dei materiali è quindi fondamentale per fornire soluzioni ottimizzate in tutto il settore dell'energia e dell'ambiente.

• Aumentare la capacità della batteria e la velocità di ricarica
• Controllare la porosità di un elettrodo di una pila a combustibile.
• Ottimizzare la reologia per la serigrafia di celle solari e a combustibile (fuel cells).
• Migliorare l'efficienza della produzione di wafer per celle solari
• Valutare la nanotossicità di processi, prodotti e scarti in cui siano state utilizzate nanoparticelle  
• Comprendere le proprietà di pompaggio nel trasporto di liquami per i rifiuti nucleari e per il trattamento delle acque.
• Determinare rapidamente la tessitura dei terreni e la granulometria dei sedimenti
• Ottimizzare i protocolli di trattamento acque

Quelli citati sono solo alcuni esempi per i quali si rivelano fondamentali diverse tecniche analitiche proposte dalla Alfatest per: analizzare dimensione e la forma delle particelle, area superficiale, porosimetria, densità delle polveri, reologia rotazionale e reologia delle polveri, potenziale-zeta, peso molecolare, separare e caratterizzare miscele complesse di nanoparticelle.

Il microscopio elettronico a scansione (SEM) è lo strumento ideale per verificare la presenza di micro-difetti su campioni provenienti dai più svariati settori industriali (meccanica di precisione, automotive, aerospaziale, metallurgico, chimico, microelettronica etc.).
I SEM da banco della PhenomWorld uniscono prestazioni di alto livello a velocità e semplicità d'uso senza uguali, rendendo la microscopia elettronica accessibile a tutti i laboratori, sia per il controllo qualità che per la ricerca e sviluppo.
I software opzionali (3D Roughness Reconstruction, Fibermetric, Particlemetric e Porometric) permettono infine di estendere al massimo il tipo di caratterizzazioni effettuabili sul campione.

Diverse tipologie di fibre, con caratteristiche peculiari, vengono ormai utilizzate in molti settori industriali. Per esempio le fibre dedicate ad applicazioni medicali o tessili avranno proprietà diverse da quelle usate per il rinforzo dei materiali.
In tal senso diventa fondamentale la scelta dei materiali componenti tali fibre così come la relativa caratterizzazione attraverso misure reologiche, di SEC/GPC, light scattering o morfologiche (il Morfologi G3 della Malvern è in grado di eseguire misure automatizzate d'immagine e caratterizzare le fibre con un parametro di forma dedicato).
Se parliamo di filtri e membrane risulta molto spesso importante la determinazione delle dimensioni dei pori o delle fibre stesse. L'utilizzo del SEM da banco Phenom accoppiato al software unico Fibermetric permette di ottenere in maniera completamente automatica le distribuzioni relative allo spessore delle fibre ed all'area dei pori presenti.

Ampia categoria nella quale rientrano materiali oggi all'avanguardia e sui i quali spesso si concentra anche la ricerca scientifica. Tra questi:

Grafene

Materiale costituito da un foglio di carbonio di spessore monoatomico, quindi bidimensionale. Ha caratteristiche eccezionali di durezza e al tempo stesso flessibilità, ottime proprietà elettroniche come conduttore, ottiche, termiche e assorbenti. Il grafene viene prodotto attraverso un processo di esfoliazione della grafite. I processi di esfoliazione più efficienti oggi sono quelli in fase liquida in cui la grafite sospesa in un opportuno disperdente viene sottoposta a processi che generino elevatissime forze di taglio. Gli omogenizzatori ad alta pressione della Microfluidics sviluppano le forze di taglio più elevate del mercato e garantiscono lo scale up da qualche mL in laboratorio a tonnellate in produzione.
Il controllo della qualità del Grafene può avvenire attraverso la misura delle dimensioni delle particelle con tecniche di granulometria laser, area superficiale specifica, immagini da microscopia elettronica a scansione SEM.

Nanotubi di Carbonio

Cilindri di atomi di carbonio con pareti di spessore monoatomico (potremmo definirli come dei cilindri di grafene infatti). Possono avere un diametro attorno ai 2 nm ma lunghezze milioni di volte più grandi. I nanotubi di carbonio sono costituenti ideali di polimeri compositi (PMC), copolimeri, materiali elettronici, nano fluidi e strutture biologiche dove le loro eccezionali proprietà fisiche come la elevata resistenza e l'eccezionale conducibilità termica li differenziano da altri nanomateriali. Alfatest propone una serie di apparecchiature per disperdere al meglio i nanotubi di carbonio e caratterizzare le dimensioni, le proprietà reologiche e la stabilità delle dispersioni ottenute.

Ceramici Tecnici Avanzati

A differenza dai ceramici tradizionali, quelli tecnici provengono tipicamente da composti quasi puri prodotti attraverso sintesi chimiche. Sono quindi quasi privi di impurezze e spesso caratterizzati da eccezionali proprietà che lì rendono di largo utilizzo in svariati settori come:
• Automotive e Aerospace – utilizzati come substrati di componenti elettroniche anche ad alta potenza, sensori piezoceramici, in varie parti dei motori come materiali resistenti al vapore, all'interno dei fari al LED e allo Xenon per migliorarne la luminosità, come protezioni in veicoli militari e infine in materiali compositi ceramica-metallo per la produzione di leghe leggere.
• Impianti e Macchine Industriali – Le proprietà di resistenza al calore, all'usura e alla corrosione fanno dei ceramici avanzati degli ottimi componenti per macchinari e impianti
• Medicale – La resistenza all'usura unita all'intrinseca biocompatibilità fanno dei materiali ceramici avanzati candidati ideali e oggi maggiormente utilizzati per protesi ortopediche e odontoiatriche.
Per i ceramici tecnici avanzati Alfatest propone diverse tecniche sinergiche tra loro per la caratterizzazione delle proprietà di materie prime (granulometria, morfologia delle particelle, aree superficiali e porosimetria), di fasi intermedie (reologia e reologia delle polveri, stabilità degli slurry, granulometria etc) e dei prodotti finiti (immagini da microscopia elettronica a scansione SEM con o senza microanalisi EDX)

Le dispersioni colloidali sono miscele di 2 fasi, una fase costituita da una sostanza di dimensioni nanometriche (diametro compreso tra 1 nm e 1 µm) e una fase continua disperdente.

Esistono numerose tipologie di dispersioni colloidali, dove le fasi disperdente e dispersa possono essere solide, un liquide o un gassose. Qui ci interessiamo alle dispersioni colloidali liquide che possiamo classificare in 3 categorie:

• emulsioni: liquido disperso in liquido
  
• sospensioni: solido disperso in liquido
  
• schiume: gas disperso in un liquido

Possiamo citare come esempio comune di dispersione collloidale liquida: il burro, il latte, la maionese, la schiuma da barba, il dentifricio, etc.

La preparazione dei colloidi può essere effettuata in 2 modi:

• metodi bottom up: si parte dai singoli atomi o molecole, opportunamente assemblati, mediante reazioni chimiche, permettendo al precursore di accrescere con le dimensioni e le caratteristiche desiderate.
• metodi top down: riduzione della dimensione di particelle o goccioline di grandi dimensioni in dimensioni più piccole con agitazione, miscelazione o applicazione di alti shear, ad esempio con la tecnologia Microfluidics che sviluppa le forze di taglio più elevate del mercato.

Quando un raggio di luce attraversa una dispersione colloidale, contrariamente ad una soluzione, le particelle presenti hanno una dimensione in grado di diffondere la luce (effetto Tyndall). Grazie a questa proprietà, la misura della dimensione dei colloidi e nanoparticelle disperse in fase liquida può essere effettuata accuratamente con la tecnica Dynamic Light Scattering.

Seppur costituita da 2 fasi, per definizione una dispersione colloidale è stabile (oppure impiega un tempo relativamente molto lungo per destabilizzarsi). La stabilità dei sistemi colloidali è determinata dalla somma tra forze repulsive (elettrostatiche) e forze attrattive (Van der Waals) che si stabiliscono tra i colloidi, forze entropiche, tensione superficiale, etc. La stabilità è quindi una delle proprietà principale da misurare per caratterizzare una dispersione colloidale o di nanoparticelle. La Multiple Light Scattering con la scansione verticale del campione è la tecnica più utilizzata per monitorare lo stato di dispersione di un prodotto, identificando e quantificando i fenomeni di destabilizzazione fino a 50 volte più rapidamente che ad occhio, su dispersioni concentrate senza diluizione. Per le dispersioni colloidali stabilizzate elettrostaticamente, la misura del potenziale zeta consente di predirne la stabilità in un'unica misura estremamente rapida.

La posizione e l'orientazione reciproca delle singole particelle presenti nella dispersione colloidale ha un'influenza sulla reologia della dispersione, fenomeni di destabilizzazione oppure aggregazione ne cambiano le proprietà visco-elastiche, proprietà di scorrimento o la viscosità. Ottimizzare la reologia di tali sistemi, controllando proprietà quali lo zero shear, lo yield stress, la tissotropia o ancora la resistenza al creep, etc. con un reometro come il Kinexus o il Fluidicam Rheo, consente di meglio capire e gestire la stabilità delle dispersioni colloidali.

Nanoparticelle e colloidi in dispersione sono spesso utilizzati o coinvolti in sistemi più complessi, ad esempio in matrici biologiche, o in presenza di vari additivi che conferiscono alla dispersione le proprietà attese. L'analisi di tali sistemi complessi può richiedere la separazione dei colloidi o nanoparticelle dal mezzo complesso, e questo può facilmente essere effettuato grazie alla tecnica FFF, una tecnica di separazione senza fase stazionaria che consente inoltre la caratterizzazione delle particelle con avanzati detectors (UV, MALS, DLS, ICP-MS, RI, Fluorescenza etc.) o di separarle e raccoglierle in diverse vials per ulteriori studi.

Un settore vasto come quello del Life Science comprende attività di ricerca e di sviluppo che coinvolgono i settori più svariati del mondo accademico e dell'industria: dalla ricerca biochimica di base fino all'ingegnerizzazione di nuove biomolecole e alla proteomica, dallo studio dei meccanismi di azione di malattie fino allo sviluppo di nuovi farmaci. Denominatore comune è la necessità di disporre di tecniche analitiche e di caratterizzazione capaci di fornire risultati accurati, affidabili e robusti per una più facile interpretazione dei risultati e una maggiore rapidità nelle scelte operative.
Piattaforme analitiche per lo studio delle affinità e delle cinetiche di interazioni molecolari (BioLayer Interferometry BLI, Surface Plasmon Resonance SPR e Microcalorimetria), unite a tecnologie per la determinazione della stabilità, della purezza e della struttura biomolecolare (Light scattering, Raman, Size Exclusion Chromatography) rappresentano strumenti essenziali per la caratterizzazione dei campioni in questo ambito scientifico.

Quantificazione di proteine

Le tecniche tradizionali per la determinazione della concentrazione di proteine target come ELISA e HPLC sono elaborate e richiedono molto tempo, specialmente quando si analizzano matrici complesse. Anche la semplice verifica presenza/assenza delle proteine di interesse nel monitoraggio, ad esempio, di processi di espressione, richiede l'utilizzo di diversi reagenti e molto tempo prezioso. Nello sviluppo di un processo biotecnologico la disponibilità di tecniche più rapide e precise per l'analisi di proteine e biomolecole consente una più efficiente ottimizzazione e sviluppo dei processi stessi. La tecnologia BLI (BioLayer Interferometry) disponibile sui sistemi BLItz e Octet di Pall FortéBio mette a disposizione un metodo istantaneo per la determinazione e quantificazione specifica di proteine anche in matrici crude e complesse, rendendo accessibili queste informazioni in tempo reale durante lo sviluppo di un bioprocesso a qualsiasi scala, dalla ricerca e sviluppo fino alla produzione.
I sistemi BLItz e Octet si basano su un approccio Dip and Read per la quantificazione e l'analisi di proteine e anticorpi in pochi secondi con un'alta specificità e sensibilità, anche in campioni crudi e con un volume minimo di soli 4 µL.

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Drug discovery

La ricerca e sviluppo di nuovi farmaci è un processo lungo e complesso che presenta sfide analitiche sempre nuove. Il successo di un nuovo farmaco è il risultato di un lungo percorso che parte dall'individuazione e dei target fino all'ingegnerizzazione della molecola attiva, la sua validazione e la successiva formulazione. Il successo della funzionalità e quindi dell'immissione sul mercato di un farmaco è intrinsecamente legato alla individuazione delle problematiche nelle fasi precoci della ricerca. Disporre più rapidamente di dati precisi e accurati permette di aumentare l'efficienza e ridurre i colli di bottiglia delle varie fasi di ricerca.
La ricerca farmaceutica e biofarmaceutica è sempre più orientata verso approcci SAR (studi relazione-attività) e QbD (quality-by-design). Tecnologie che permettono la comprensione dei meccanismi che governano e influenzano attività e stabilità di una molecola risultano fondamentali per accelerare la progettazione e lo sviluppo di un nuovo farmaco. Piattaforme quali la risonanza plasmonica di superficie SPR, la Biolayer Interferometry BLI, la microcalorimetria permettono di investigare affinità, cinetiche e variabili termodinamiche che governano i processi di interazione per una migliore comprensione dei meccanismi d'azione. Parallelamente si pongono tecnologie per la valutazione della purezza (GPC/SEC, FFF), della stabilità (DSC, DLS) e della compatibilità dei prodotti; così come tecnologie per la messa a punto delle formulazioni (ViscosizerTD, Analisi Automatizzata d'Immagine, SEM) e del controllo qualità dei sistemi di somministrazione del farmaco (Archimedes), perseguendo le più recenti linee guida delle farmacopee internazionali.

Esosomi e Vescicole extra-cellulari

Aumentano di giorno in giorno le pubblicazioni che dimostrano il ruolo cruciale degli esosomi e delle vescicole extra-cellulari nella comunicazione intercellulare. Esosomi e microvescicole sono coinvolte nella trasmissione di segnali biologici di cellule procariote ed eucariote regolandone diversi processi biologici. Queste vescicole sembrerebbero ricoprire un ruolo patofisiologico rilevante in patologie quali il cancro, infezioni, disordini neuro-degenerativi, ed è evidente come una terapia ad-hoc su esosomi e microvescicole possa aprire nuove strade nella cura dei pazienti.
La misura della dimensione e della concentrazione di queste vescicole, nel loro ambiente naturale, permette lo studio del loro ruolo nelle diverse patologie aprendo nuove strade di diagnosi e terapia.
La strumentazione Nanosight è in grado di misurare la dimensione e la concentrazione (in numero/mL) di queste vescicole coprendo l'intero range dimensionale fino ai 30nm degli esosomi più piccoli. E' inoltre possibile l avorare in fluorescenza consentendo la misura di dimensione e concentrazione delle vescicole ed esosomi opportunamente marcati con un fluoroforo. Nanosight utilizza la tecnica NTA (Nanoparticle Tracking Analysis), cioè una tecnica:

• Assoluta: non richiede calibrazioni con standard.
• Rapida: si può ottenere una misura completa in meno di 2 minuti.
• Economica: non è richiesto l'impiego di materiale di consumo specifico.
• Semplice: sono sufficienti due ore di training per divenire autonomi.
• Accurata: l'errore sulla misura di dimensione non supera il 5% garantendo elevata qualità di misura anche su campioni polidispersi.

 Clicca per scaricare la brochure NTA for exosomes research

Clicca qui per le centinaia di pubblicazioni scientifiche relative alle vescicole extracellulari, che citano il Nanosight

Liposomi

L'Additive Manufacturing (in Italiano Tecnologia additiva o ancora Stampa 3D) è oggi identificata come una nuova, vera e propria rivoluzione industriale nella fabbricazione di componenti e prodotti in svariati settori come Aeronautico, Automotive, Biomedicale, Ceramico, etc.
La tecnologia additiva, in opposizione alle metodologie di produzione sottrattiva (lavorazioni per asportazione di truciolo, taglio e foratura), descrive una serie di processi produttivi che consentono di realizzare oggetti tridimensionali a partire da un modello di progettazione computerizzato (CAD 3D), depositando progressivamente materiale stato su strato (ca. 20-100 um).

Le tecnologie additive (additive manufacturing) forniscono numerosi vantaggi per la produzione di prodotti esistenti, tra i quali la riduzione dei costi di costruzione e dello spreco di materiali (da cui un ridotto impatto ambientale). Ulteriori vantaggi sono:

• Un metodo rapido, flessibile e economico che favorisce l'innovazione. In effetti i brevi tempi di produzione sono ideali per la prototipazione o volumi di produzione piccoli (ma non solo) e non necessita di stampi che devono essere ammortizzati.
• La possibilità di creare facilmente forme e strutture complesse, caratterizzati da geometrie e proprietà strutturali che sarebbero impossibili da raggiungere con i processi tradizionali.
• Una personalizzazione facile dei prodotti.

Esistono diverse tecniche di produzione additiva, che possono essere classificate nelle seguenti categorie:

• tecniche basate sull'estrusione o sull'uso di un filo (Fused Deposition Modeling (FDM) - FFF (Fused Filament Fabrication) - Electron Beam Freeform Fabrication (EBF) – etc.),
• tecniche che usano materiali granulari (Selective Laser Sintering (SLS) - Selective Laser Melting (SLM) - Electron Bean Melting (EBM) - Selective Heat Sintering (SHS), Plaster-based 3D Printing (PP), etc.
• tecniche che usano come materiale dei laminati
• infine la stereolitografia che utilizza un processo di fotopolimerizzazione per solidificare una resina liquida.

La scelta della tecnica produttiva dipende in parte dal materiale da trattare che può essere: materiali termoplastici, gomma, silicone RTV, polveri metalliche, qualsiasi lega metallica, acciaio inossidabile, alluminio, polveri di ceramica, Gesso, argilla, porcellana amidi, Carta, fogli metallici, film plastici, Fotopolimeri, etc.

Caso dell'AM a base di polveri metalliche

Nel caso delle polveri metalliche esistono 2 categorie di tecnologie:

• Tecnologie su letto in polvere (Selective Laser Melting SLM) che si basano su due semplici passaggi alternati:
  - La deposizione di un sottile strato di polvere per formare un letto in polvere
  - La sinterizzazione o il melting per fondere insieme le particelle
• Tecnologie con polvere soffiata (Laser direct Metal Deposition LMD), dove la polvere metallica viene soffiata coassialmente al fascio laser che scioglie le particelle su un metallo di base per formare un legame metallurgico quando questo viene raffreddato

La qualità del materiale di partenza è uno degli aspetti fondamentali dell'Additive manufacturing. Ad esempio l'inconsistenza delle polveri metalliche disponibili può generare problemi in produzione e quindi necessita di un severo controllo qualità delle materie prime di partenza. Inoltre vanno valutati i seguenti aspetti nella scelta delle polveri metalliche di partenza:

• proprietà di stoccaggio ed invecchiamento delle polveri
• riutilizzabilità/riciclaggio della polvere di scarto dopo cicli di produzione

A tal fine assume fondamentale importanza la possibilità di misurare le principali caratteristiche delle polveri metalliche in termini di: dimensione e forma delle particelle, densità reale e apparente, area superficiale, porosità, reologia delle polveri (scorrevolezza, impaccamento...), composizione chimica. Il controllo di tutte le suddette proprietà è essenziale per evitare fenomeni di plug delle testine, garantire una diffusione uniforme della polvere all'interno del letto, una cinetica di sinterizzazione/melting adatta e quindi un prodotto finale robusto e con superfici prive di rugosità superficiale e difetti.

Per ottenere misure accurate, riproducibili e statisticamente rappresentative delle polveri di partenza e di scarto diventa indispensabile l'uso di strumenti e tecniche di insieme evoluti e complementari come: granulometria a diffrazione laser, imaging morfologico, picnometro a elio, reologia per polveri, porosimetria a gas, microscopia a scansione elettronica con analisi elementare (SEM+EDX). Il controllo del prodotto finale con analisi in alta risoluzione SEM e analisi elementare EDX consente di verificare la qualità e l'assenza di difetti sul pezzo.

Il laboratorio AlfatestLab propone un set completo di tecniche di caratterizzazione delle polveri per l'AM. Contattaci!

Nata agli inizi degli anni novanta per il settore militare, la produzione di parti complesse di metallo attraverso la tecnica del Metal Injection Molding (MIM) è oramai in forte crescita ed è adottata comunemente anche in altri settori quali: l'aerospaziale, la meccanica di precisione, il medicale, l'orologeria, l'automotive, etc.
Il processo di Metal Injection Molding viene impiegato nella produzione di parti dalla forma complessa con elevato volume e basso peso, dove possono essere necessari dettagli molto sofisticati mantenendo un accurato controllo della resistenza.
Nei processi MIM, la forma e la dimensione delle polveri metalliche svolgono un ruolo fondamentale sia nell'efficienza del processo che nelle proprietà finali dei componenti. Per ottenere nei componenti finali le migliori proprietà e il miglior grado di resistenza, i produttori MIM si orientano tipicamente verso particelle sferiche.

Il processo MIM si svolge in 5 steps, qui riassunti brevemente:

1. Atomizzazione di metalli fusi per formare polveri metalliche e successiva trasformazione attraverso setacciatura o classificazione a gas, in modo da ottenere un'appropriata distribuzione dimensionale delle particelle. È fondamentale monitorare il processo di atomizzazione per assicurarsi che vengano prodotte particelle di polvere della forma e dimensione desiderate

2. La polvere viene in seguito mescolata con un binder termoplastico per formare un impasto chiamato feedstock, pronto per la lavorazione seguente

3. Versamento del feedstock in uno "stampo" per formare il cosiddetto green body.

4. Rimozione del binder dalla parte "green" grazie ad un solvente e/o attraverso un processo termico per lasciare la parte metallica, detta anche "brown"

5. Sinterizzazione della parte metallica "brown" in un forno ad elevate temperature, in cui le particelle metalliche fondono assieme. Anche durante questa fase rivestono un ruolo importante la dimensione e la forma delle particelle, in quanto le polveri sferiche hanno una maggiore densità di impaccamento. Ciò consente di ottenere una superficie più ampia, un tempo di sinterizzazione più rapido e un ridotto ristringimento, che si traduce in un miglior controllo dimensionale. Per questo la dimensione e la forma delle particelle di metallo prodotte nella fase 1 del processo MIM interessano il prodotto finale e devono essere accuratamente controllate.

Per ottenere misure di caratterizzazione delle polveri inziali accurate, riproducibili e statisticamente rappresentative diventa indispensabile l'uso di strumenti e tecniche di insieme evoluti e complementari come: granulometria a diffrazione laser, imaging morfologico, picnometria a elio, reologia per polveri, porosimetria a gas (fisisorbimento), microscopia a scansione elettronica con analisi elementare (SEM+EDX). Quest'ultima consente inoltre anche il controllo del prodotto finale per verificarne l'assenza di difetti.

Il laboratorio AlfatestLab propone un set completo di tecniche di caratterizzazione delle polveri per processi di Metal Injection Molding. Contattaci!