Spettrometro NMR da banco X-Pulse

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Lo strumento X-Pulse ha un design modulare che permette di implementare facilmente la configurazione da quella a singolo canale fino a quella broadband, selezionando X nuclei a scelta.

Semplice da posizionare in laboratorio senza bisogno di criogeni liquidi, X-Pulse ha un magnete permanente con alta omogeneità, che garantisce un’elevata risoluzione e un’eccezionale stabilità della temperatura. La possibilità di integrare sia un sistema a temperatura variabile che una cella a flusso consente il monitoraggio della dinamica delle reazioni.

La spettroscopia NMR è una tecnica analitica essenziale nei laboratori di ricerca e sviluppo oltre che utile per il controllo qualità. Grazie alla facilità d’uso, X-Pulse è uno strumento ideale anche per la didattica. Inoltre, l’aggiunta dell’autocampionatore massimizza la produttività e automatizza l’acquisizione dei dati.

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Descrizione tecnica

Scelta dei nuclei – Libertà di selezionare i nuclei necessari per i vari esperimenti, che si tratti di ¹H, ¹³C, ³¹P, ⁷Li, ²⁹Si o di qualcosa di più esotico come ¹²⁹Xe, ¹¹B o ⁵⁹Co. È sufficiente scegliere il nucleo di interesse nel software e regolare la sonda per assicurarsi di operare nelle condizioni ottimali.

Massimizzazione del rapporto segnale/rumore – X-Pulse ha una sensibilità eccezionale: 130:1 (Broadband/Dual-X) e 200:1 (HF) per l’1% di etilbenzene. La possibilità di sintonizzare e abbinare i nuclei specifici consente di ottenere il massimo rapporto segnale/rumore.

Alta risoluzione – Utilizzando un magnete permanente da 60 MHz (1,4 T) e l’impiego di una nuova tecnologia di shimming che consente di generare un campo estremamente omogeneo, con una risoluzione inferiore a 0,35 Hz a metà altezza (50%) e di 10 Hz allo 0,55%.

Versatilità – X-Pulse è uno strumento NMR da banco incredibilmente versatile e potente. La filosofia progettuale di separare il magnete e l’elettronica, come nei sistemi NMR ad alto campo, permette di massimizzare le prestazioni dei componenti chiave in modo indipendente. Ciò permette anche di installare ad esempio il primo componente in una glovebox lasciando il secondo all’esterno.
Il risultato è un sistema in grado di acquisire dati utilizzando una vasta gamma di sequenze di impulsi NMR, dai tipici esperimenti unidimensionali e bidimensionali con protoni e x-nuclei come FID, DEPT, HSQC e HMBC, a sequenze più complesse come gs-HSQC, PGSE e soppressione di solventi.
La tecnica NMR può essere combinata con altre funzionalità dello strumento, come la cella a flusso per il monitoraggio in linea delle reazioni o il sistema a temperatura variabile. L’autocampionatore opzionale X-Auto massimizza la produttività e automatizza l’acquisizione dei dati fino a 25 campioni.

Vantaggi di uno strumento da banco – Il campo magnetico del sistema NMR da banco X-Pulse è prodotto da un magnete permanente dal design unico. Non sono necessari criogeni per raffreddare il sistema, riducendo in modo significativo i costi di gestione e le operazioni di spegnimento dei magneti. La stabilità è estremamente elevata, assicurando che gli esperimenti siano privi di artefatti. L’ingombro da banco consente di installare X-Pulse in un’ampia gamma di ambienti senza bisogno di strutture speciali. È possibile eseguire l’NMR proprio accanto agli esperimenti in laboratorio, o al reattore di processo, consentendo di comprendere meglio i processi di reazione. Inoltre, la stazione di lavoro mobile opzionale consente di spostare facilmente il sistema.

Facilità d’uso – Con il software di acquisizione dati NMR da banco SpinFlow gli esperimenti predefiniti consentono di raccogliere dati con un solo clic. L’utente può anche definire e salvare le proprie sequenze da eseguire nuovamente in un secondo momento. È inoltre possibile creare e salvare facilmente una lista di esperimenti per automatizzare acquisizioni multiple su un campione e ripeterle su molti altri, massimizzando l’efficienza e riducendo al minimo gli errori.

Specifiche tecniche
  • Nuclei:

– Configurazione Single Channel: 1H, 19F
– Configurazione Dual-X: aggiunta di due nuclei tra 13C, ³¹P, ⁷Li, ²⁹Si, ¹¹B, ²³Na, 27Al e molti altri
– Configurazione Broadband

  • Magnete permanente 60 MHz/1.4 T
  • Deuterium Lock Channel – (interno o esterno)
  • Sensibilità:

– 1H, 19F – 200:1 per 1% Ethyl Benzene​
– Dual-X e Broadband – 130:1 per 1% Ethyl Benzene

  • Risoluzione:

– 1H 50% linewidth < 0.35 Hz
– 1H 0.55% linewidth < 10 Hz

  • Pulsed field gradients come standard (>0.5 T/m)​
  • Opzioni: flow cell, sistema con temperatura variabile (0°C-65°C), autocampionatore, workstation
  • No criogeni
  • Elettronica e magnete separati
  • Esperimenti:

– 1D
– X-Nucleus 1D NMR
– Solvent Suppressed 1D
– DEPT (45, 90, 135)
– T1 Measurement (Inversion Recovery)
– T2 Measurement (CPMG)
– 1D Selective TOCSY
– PFGSE
– 1D NOE
– Pure shift (SHARPER and PSYCHE)

  • 2D:

– COSY45, Gradient-selected COSY45
– COSY90, Gradient-selected COSY90
– Gradient-selected HF-COSY
– Gradient-selected DQF-COSY
– TOCSY
– Gradient-selected TOCSY
– NOESY
– Gradient-selected NOESY
– Gradient-selected HSQC-ME
– Gradient-selected HMBC
– HETCOR
– 2D J-Resolved

 

 

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