La serie NEXTA DSC di Hitachi stabilisce un nuovo standard nel mercato della calorimetria a scansione differenziale (DSC) grazie a una sensiblità superiore e performance uniche sul mercato in termini di stabilità della linea di base, oltre a garantire un range di temperatura più ampio per il sistema Real View®.
Inoltre permette di eseguire direttamente misure di calore specifico tramite l’impiego della funzione MDSC (DSC modulata). Inoltre le nuove funzioni di sicurezza lo rendono al passo coi tempi in termini di sicurezza dell’operatore e semplicità d’uso. Tutte queste funzioni rendono questi strumenti estremamente versatili e adatti sia in ambito controllo qualità sia di ricerca e sviluppo per i mercati più disparati, da quello dei polimeri a quello dei prodotti farmaceutici o dei materiali inorganici.
Entrambi gli strumenti NEXTA DSC600 e DSC200 sfruttano l’innovativo design del sensore per distribuire in maniera estremamente uniforme il calore a campione e riferimento garantendo una ottima stabilità alla linea di base. Questo, insieme al design dell’isolamento della fornace garantisce performance senza pari in termini di stabilità e ripetibilità della linea di base.
Il Sistema NEXTA DSC600 è equipaggiato con un sensore proprietario a termopila. Sfruttando un sistema a termocoppie multiple, la NEXTA DSC raggiunge una sensibilità pari o inferiore a 0,1 µW permettendo l’analisi anche di minuscole quantità di campione.
L’opzione Real View® permette di osservare cosa avviene durante l’analisi tramite una telecamera ottica incorporata ad alta risoluzione da due megapixel. Un innovativo sistema di riscaldamento della finestra di osservazione estende ora il range di misura da temperatura ambiente a – 50°C. Questo consente all’utilizzatore di osservare processi che avvengono normalmente a basse temperature, quali cristallizzazione e transizione vetrosa, e quindi di comprendere a pieno il comportamento del materiale analizzato.
Tramite la DSC in modulata di temperatura è possibile separare i fenomeni termici reversibili (generalmente fenomeni di fusione o transizione vetrosa) da quelli non reversibili (fenomeni di rilassamento, curing, evaporazione, reazioni di decomposizione etc). Questa possibilità diventa estremamente utile quando queste transizioni o reazioni si sovrappongono o il rilassamento di stress residuo nel materiale copre una transizione. Il software che gestisce la modulata di temperatura permette anche di effettuare direttamente misure di calore specifico (Cp), rendendo tale misura più immediata.
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Sistemi di raffreddamento |
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Autocampionatore |
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Preparazione campione ed analisi |
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Software di autoanalisi |
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Pressa elettrica automatica
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Autocampionatore Sistema di campionamento automatico semplice, rapido ed affidabile.
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Unità per irraggiamento UV
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Sistema Realview Registra immagini del campione a intervalli prestabiliti durante la misura di analisi termica. Si può facilmente correlare un’immagine ad un punto specifico o una sezione del termogramma, oppure eseguire un video dell'intera misurazione. Per maggiori dettagli clicca qui |
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Vi è mai capitato di completare un'analisi DSC, TGA o DMA e la curva di output non era quella che vi aspettavate, o di notare dopo l'esperimento un cambiamento di colore del campione?
La corretta chiusura dei crogioli è una delle operazioni fondamentali per l’ottenimento di una misura di calorimetria a scansione differenziale (DSC) accurata e riproducibile, l' utilizzo di una pressa automatica è un'ottima soluzione per ottenere la chiusura più idonea.
Vediamo in questo approfondimento la tecnologia alla base delle performance uniche sul mercato della serie NEXTA DSC, un nuovo standard nel mercato della calorimetria a scansione differenziale (DSC).
Ottenere il giusto cioccolato da ogni lotto di produzione dipende dal controllo qualità. Un risultato non semplice da raggiungere, poiché le proprietà del cioccolato sono fortemente influenzate dalle temperature di conservazione. Per questa ragione le tecniche di analisi termica a scansione differenziale sono utili e preziose per l’analisi di questo dolce prodotto.
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L’acido polilattico è una plastica biodegradabile derivante da piante quali la canna da zucchero. Le sue proprietà simili al polipropilene e al polietilene, combinate con la sua capacità di biodegradarsi in 6 mesi, lo rendono una delle bioplastiche più utilizzate oggi nell’industria della plastica monouso e non solo. Fondamentale è studiare tramite analisi termica il grado di cristallinità e la resistenza termica del PLA durante la lavorazione.
In questa nota applicativa sono state utilizzate due tecniche distinte, la calorimetria a scansione differenziale (DSC) che mostra la relazione tra velocità di raffreddamento durante la lavorazione e il grado di cristallinità e l’analisi termica simultanea (STA) che valuta la resistenza termica durante il processo di stampaggio, per valutare 4 diversi campioni di PLA con differente peso molecolare e rapporto D/L.
Il polipropilene è un polimero cristallino, economico, semplice da modellare, resistente all’acqua e alle reazioni chimiche, e agli sforzi e perciò viene comunemente utilizzato in diversi prodotti di largo consumo, dagli imballaggi alimentari ai prodotti medicali. Il grado di cristallinità del polipropilene varia in base alla temperatura del trattamento termico e alle condizioni del processo di raffreddamento. Ciò si riflette sulle proprietà finali del materiale, per questo è fondamentale comprendere come ottenere il grado di cristallinità desiderato e gli effetti del trattamento termico su quest’ultimo.
In questa nota applicativa, la calorimetria a scansione differenziale (DSC) è stata utilizzata per valutare la cristallinità di oggetti stampati in PP.
L’analisi OIT è un test standard di accelerazione dell’ossidazione impiegato per studiare la stabilità di un polimero in condizioni d’esercizio. Test normato per il controllo in produzione, viene impiegato anche in ricerca e sviluppo per valutare l’efficacia degli additivi aggiunti nei polimeri per ridurre l’ossidazione. La calorimetria a scansione differenziale (DSC) è un metodo riconosciuto per le misure di OIT, perché la temperatura può essere controllata con precisione ed è possibile rilevare accuratamente il punto di decomposizione. Metodi standard come ASTM® D 3895, ISO 11357-6:2018 e DIN EN 728 per le poliolefine, forniscono specifiche metodiche per l’utilizzo della DSC.
Il Sistema NEXTA DSC della Hitachi High tech è lo strumento ideale grazie al design della fornace e funziona molto bene entro i limiti di tolleranza stabiliti dai metodi standard di misura del tempo di induzione dell’ossidazione(OIT).
Le resine epossidiche sono utilizzate come adesivi, grazie alla loro eccellente capacità di aderenza a diverse superfici. Inoltre a seguito della polimerizzazione, diventano resistenti all’usura e agli agenti chimici ed in grado di resistere ad una forza costante applicata anche per un lungo periodo.
Nonostante esistano resine epossidiche mono e bi-componenti, in questa nota applicativa ci concentreremo sulle seconde, costituite da una resina ed un indurente. Quando la resina epossidica viene miscelata con l'indurente, inizia il processo di polimerizzazione e cross-linking, che deve essere completato per far sì che la resina acquisti le proprietà finali desiderate. Il calorimetro a scansione differenziale NEXTA DSC200 di Hitachi High-Tech è lo strumento ideale per analizzare il comportamento termico delle resine epossidiche e permette di studiare varie caratteristiche come le temperature di transizione vetrosa prima e dopo polimerizzazione, nonché la temperatura e la cinetica di reazione durante il processo di polimerizzazione.
In questa nota applicativa tramite il sistema NEXTA DSC200 sono stati analizzati due campioni di adesivi epossidici bicomponenti per valutarne il comportamento termico.
Sovente i materiali compositi a base di resine vengono forniti dopo parziale curing, e perciò devono essere conservati a basse temperature per evitare che tale processo prosegua. Tuttavia tale reazione prosegue comunque ed perciò la scadenza di tali prodotti è relativamente breve. Per questo motivo, prima di poterli impiegare, è fondamentale verificare il grado di avanzamento della reazione. Inoltre dal grado di avanzamento di tale reazione dipendono anche le proprietà meccaniche del materiale ed è quindi fondamentale porre in relazione questi due parametri.
Per valutare questi parametri si possono combinare misure DSC e misure DMA delle proprietà viscoelastiche.
In questa nota applicativa sono stati analizzati film in provini di spessore pari a 150 μm realizzati in modo tale da mantenere le fibre orientate in una direzione, utilizzando gli strumenti DMA7100 e Nexta DSC200 della Hitachi per determinare il grado di curing e i profili di polimerizzazione del campione. Il basso rumore di fondo e l’elevata sensibilità degli strumenti consentono di determinare con precisione la temperatura di transizione vetrosa e se il materiale abbia subito una polimerizzazione completa.
30 Maggio 2023
Cernusco Sul Naviglio (MI)
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