Micro dettagli: rivelare intuizioni microscopiche nei polimeri

Nell’industria dei polimeri, i produttori affrontano giornalmente delle sfide per l’identificazione di difetti e contaminazioni nei loro prodotti. Queste impurità, anche se minime, possono provocare problematiche di qualità e affidabilità nei prodotti finali e, per questo motivo, individuare e correggere tali contaminazioni è cruciale per mantenere l’integrità del prodotto e la reputazione nel mercato.

In questo articolo vengono approfonditi tre aspetti critici: il rilevamento della contaminazione fish-eye, l’identificazione di singoli strati all’interno di laminati e gli studi sulla crescita dei cristalli. Queste aree sono esaminate attraverso tecniche di microscopia in luce polarizzata combinata con la calorimetria a scansione differenziale (DSC), che offrono precise capacità analitiche per garantire la qualità e l’affidabilità del prodotto.

Rilevamento della contaminazione fish-eye

Nell’industria elettronica i produttori sono continuamente alle prese con l’identificazione di piccoli contaminanti all’interno di matrici polimeriche, noti con il termine fish-eye. Questi minuscoli difetti, spesso più piccoli di 50μm, possono portare a problemi critici in dispositivi come gli smartphone.

I difetti fish-eye sono tendenzialmente causati da piccole impurità o miscele disomogenee all’interno della linea di produzione che si diffondono nei prodotti finali se queste linee non vengono pulite correttamente. L’identificazione della causa principale di questo problema è essenziale per poter intervenire in modo tempestivo. Le tecniche spettroscopiche come la microscopia a infrarossi o la microscopia Raman sono state ampiamente utilizzate, ma poiché il materiale che causa il difetto ha la stessa composizione chimica del materiale di base, non può essere identificato dalla sua firma spettroscopica. L’utilizzo di un microscopio con stage riscaldato può rappresentare un’altra opzione, ma la scarsa precisione sulla misura della temperatura del campione può portare a risultati inaffidabili.

Concepito in collaborazione con i produttori di smart screen, Hitachi High-Tech ha sviluppato un microscopio in luce polarizzata per migliorare il suo sistema di telecamere Real View®.

Si tratta di un microscopio ad alta risoluzione, con una risoluzione in pixel di 1.2 μm, dotato di due filtri di polarizzazione controllabili che permette uno studio ottimale del contrasto e dell’anisotropia dei materiali. In combinazione con la serie di calorimetri a scansione differenziale NEXTA DSC – strumenti dotati di un’eccezionale sensibilità, stabilità della linea di base, accuratezza e precisione nella misura di temperatura e precisione – il sistema Real View^® Polarized Micro Sample Observation Unit offre realmente i meglio di entrambi i mondi.

Immagine di inclusione fish-eye

Uno dei metodi per il rilevamento delle contaminazioni fish-eye è attraverso il loro punto di fusione, ma trattandosi di difetti estremamente piccoli spesso le tradizionali tecniche DSC risultano insufficienti. Utilizzando il Real View® Polarized Micro Sample Observation Unit per la serie NEXTA® DSC, come mostrato nell’esempio sottostante, il sistema è in grado di misurare accuratamente la temperatura di fusione di una specifica area all’interno di un laminato e aiuta a identificare il materiale che causa il difetto fish-eye in maniera evidente.

Misurazioni del punto di fusione (102.1C) del materiale che causa la contaminazione fish-eye in un laminato.

Identificazione di un singolo strato all’interno di laminato

I laminati polimerici sono ovunque, dal packaging alimentare fino agli schermi smart. In mercati come quello del packaging, comprendere la composizione e la struttura dei laminati polimerici è cruciale. Tuttavia, caratterizzare strati singoli con queste strutture complesse rappresenta una sfida e i metodi tradizionali faticano a differenziare i diversi strati, ostacolando gli sforzi nel reverse engineering o nell’analisi del prodotto.

Questo problema può essere risolto mediante l’utilizzo di tecniche come l’imaging a infrarossi o la microscopia. Tuttavia, poiché i polimeri posso mostrare firme spettroscopiche simili, un metodo alternativo è spesso necessario. La tecnica DSC è ampiamente usata per identificare i polimeri in forma massiva, ma fa fatica a distinguere diversi strati all’interno di un laminato. Il microscopio in luce polarizzata Real View® risolve questa limitazione consentendo una misurazione puntuale su ogni strato del laminato e l’identificazione in base ai loro diversi punti di fusione. Il campione evidenziato illustra il comportamento di fusione di strati diversi (rosa), in contrasto con i risultati DSC standard (linea verde tratteggiata) che non sono in grado di distinguere strati individuali per via della loro grandezza. I risultati DSC dei materiali grezzi (linea verde) mostrano una correlazione consistente con gli strati identificati.

Identificazione dello strato singolo all’interno di un laminato polimerico.

Studi sulla crescita del Cristallo

Gli studi sulla crescita dei cristalli sono essenziali in diverse applicazioni, come la scienza dei materiali, la produzione di semiconduttori, l’industria farmaceutica e la scienza alimentare. Questi mercati fanno affidamento sulla comprensione del processo di formazione e crescita di cristalli per lo sviluppo di nuovi materiali, l’ottimizzazione dei processi di produzione e l’assicurazione della qualità dei prodotti finali.

Grazie all’eccezionale controllo della temperatura, il sistema Real View® Polarized Micro Sample Observation Unit per la serie NEXTA® DSC può anche essere utilizzato per lo studio della cristallizzazione dei materiali. L’esempio mostra l’effetto della velocità di raffreddamento sulla forma di un cristallo di polivinilidenfluoruro. Utilizzando i filtri polarizzatori integrati nel microscopio, non solo si è in grado di vedere l’effetto della velocità di raffreddamento sulla dimensione del cristallo, ma si può anche visualizzare chiaramente la forma del cristallo.

Studio della grandezza e della forma del cristallo a diverse velocità di raffreddamento.

Mentre la calorimetria a scansione differenziale (DSC) rappresenta un metodo comune per la caratterizzazione dei materiali, particolarmente per la ricerca su polimeri, la sua efficacia diminuisce quando si analizzano piccole sezioni di una matrice, quando si cerca di identificare le contaminazioni all’interno di un materiale o quando è necessario caratterizzare strati individuali all’interno di un campione multistrato.

Il sistema Real View® Polarized Micro Sample Observation Unit per la serie NEXTA® DSC di Hitachi risolve queste sfide offrendo soluzione innovative a moderni problemi analitici. Mentre gli esempi riportati dimostrano le sue capacità, le potenziali applicazioni di questa tecnica sono vastissime e offrono interessanti prospettive per la ricerca del futuro.