Al fine di ottimizzare la sensibilità e la stabilità delle misure di calorimetria a scansione differenziale(DSC) e di prevenire eventuali contaminazioni all’interno della fornace, i crogioli devono normalmente essere chiusi o sigillati ermeticamente (ad eccezione dei casi in cui si voglia studiare l’effetto specifico di agenti esterni quali una determinata atmosfera gassosa o radiazioni elettromagnetiche).

Nel caso di “crogioli aperti”, il campione è pressato sul fondo del contenitore per mezzo di un apposito disco che viene fissato alle pareti del crogiolo mediante deformazione meccanica (crimping). In questo modo la superficie in contatto con il campione in esame aumenta e la temperatura del materiale analizzato risulta più uniforme, migliorando sensibilmente l’accuratezza della misura DSC.

Crogioli aperti

Nel caso di “crogioli chiusi”, il contenitore è ermeticamente sigillato (sealing) in modo da prevenire fuoriuscite di campione, oppure fenomeni di evaporazione, sublimazione e decomposizione chimica. L’uso di crogioli di questo tipo è indicato, per esempio, per tutti quei materiali che durante il trattamento termico, ovvero a contatto con il gas all’interno della fornace, possono sviluppare prodotti volatili potenzialmente dannosi per la fornace stessa. Alternativamente, si possono usare crogioli chiusi per evitare la contaminazione di campioni o materiali di riferimento ed effettuare analisi termiche successive in modo affidabile e riproducibile.

Crogioli chiusi

Problematiche connesse alla chiusura manuale dei crogiuoli

La corretta chiusura dei crogioli è una delle operazioni fondamentali per l’ottenimento di una misura DSC accurata e riproducibile, nonché per garantire il mantenimento della fornace in condizioni ottimali. L’utilizzo di presse manuali può in alcuni casi comportare una chiusura difettosa dei crogioli, solitamente in seguito all’applicazione di una pressione troppo alta (deformazione del crogiolo) o troppo bassa (chiusura non ermetica) con conseguenze potenzialmente deleterie, da un lato, per la qualità del dato sperimentale e, dall’altro, per le termocoppie poste all’interno della fornace.

Schema della procedura di Crimping

Benefici della pressa automatica

L’utilizzo della pressa automatica assicura una perfetta riproducibilità del processo di crimping/sealing indipendentemente dall’operatore, grazie ad un sistema integrato di misurazione della pressione. Il meccanismo di chiusura è completamente automatizzato e, semplicemente selezionando il materiale di cui è costituito il crogiuolo, il sistema è in grado di modulare la pressione applicata ed ottenere una chiusura idonea e perfettamente riproducibile.

Pressa automatica