L’approccio più tradizionale all’analisi di immagine per la caratterizzazione delle particelle prevede l’utilizzo della microscopia manuale ma questa tecnica richiede molto tempo da parte di un operatore ed è dipendente dallo stesso. L’Analisi di Immagine automatizzata è un’alternativa più efficace ed un modo molto più veloce per raccogliere dati statisticamente rilevanti. Nell’ultimo decennio l’analisi di immagine automatizzata ha beneficiato enormemente dei progressi nella tecnologia, delle telecamere utilizzate e dei software per l’analisi dei dati.

Oggi, le tipiche aree di applicazione per questa tecnica sono tantissime ed includono, solo per citarne alcune, lo sviluppo farmaceutico, lo spray drying, lo stoccaggio di energia/batterie, la metallurgia delle polveri, la medicina legale, i materiali da costruzione, l’estrazione di minerali etc.

La tecnica prevede l’acquisizione di singole immagini bidimensionali di particelle tridimensionali opportunamente orientate e pre-disperse su più supporti, sia a secco che ad umido tramite l’utilizzo di varie tecniche. Distribuzioni granulometriche/morfologiche statisticamente rappresentative sono costruite analizzando rapidamente e automaticamente centinaia di migliaia di particelle per ogni singola misura. Si può, tramite opportuni software, filtrare e classificare qualsiasi parametro granulometrico e morfologico di interesse, inserendoli anche in procedure standard (SOP). Questo approccio semplifica l’utilizzo dello strumento che, grazie al sistema di dispersione integrato del campione, garantisce maggiore riproducibilità, precisione ed accuratezza dei risultati ottenuti.

La Dimensione rispetto alla forma

Dalle dimensioni di ogni singola immagine della particella vengono determinati vari parametri di dimensione e forma. Il principale tra questi, dal punto di vista granulometrico, è il diametro del cerchio equivalente (CE), che viene calcolato convertendo l’immagine catturata in un cerchio di area equivalente per dare una rappresentazione numerica unica (diametro) della dimensione delle particelle (figura 1).

Figura 1: Il diametro del cerchio equivalente (CE) è il diametro di un cerchio con la stessa area dell’immagine bidimensionale catturata della particella.

Per quanto riguarda la forma delle particelle, tutta una serie di parametri può essere sviluppata partendo dall’immagine della particella in rapporto con alcune dimensioni che definiscono la particella stessa (vedi figura 2). Parametri come l’aspect-ratio, convessità, solidità, elongazione, circolarità etc, descrivono non solo la forma complessiva delle particelle ma anche la regolarità della forma e quindi se è liscia o più rugosa per esempio. Tramite il parametro Intensity ed Intensity Standard Deviation si possono scoprire particelle più o meno piatte, più o meno scure e più o meno rugose.

Un sistema unico, con software proprietario, come quello del Morphologi 4 della Malvern Panalytical misura migliaia di particelle in pochi minuti per produrre parametri statisticamente rilevanti di dimensioni, forma e trasparenza (terza dimensione), che permettono di identificare e quantificare anche differenze molto piccole fra lotti diversi dello stesso materiale.

Fig 3: funzionamento del Morphologi 4

Quando i vari parametri di dimensione e forma sono combinati, forniscono una caratterizzazione completa e dettagliata delle proprietà morfologiche dei materiali. Combinando le misure della dimensione delle particelle con le valutazioni della forma, l’analisi di immagine automatizzata descrive completamente sia le particelle sferiche che quelle di forma irregolare, classificandole a seconda delle esigenze produttive o di ricerca. Questo permette una comprensione più profonda delle caratteristiche di un campione attraverso il rilevamento preciso di agglomerati particellari, di particelle estranee e di altri materiali anomali potenzialmente presenti nel campione stesso o nel processo produttivo. L’utilizzo della tecnica automatizzata fornisce inoltre i dati necessari per la convalida incrociata di altri metodi/tecniche di misurazione delle particelle che applicano magari un approccio diverso per riportare le distribuzioni delle dimensioni delle particelle. Tra i più comuni citiamo per esempio la diffrazione laser, la conta particellare, setacciatura, sedimentazione etc etc.

Figura 2: Le dimensioni chiave di una particella possono essere utilizzate per generare un maggior numero di parametri descrittivi di forma e dimensioni.

Le preziose informazioni che l’analisi automatizzata d’immagine fornisce

Singole particelle o agglomerati?

Le particelle di un campione possono essere soggette ad agglomerazioni e possono non essere facilmente rilevate da altre tecniche di misura. L’analisi delle singole particelle nella dispersione in termini di forma e del suo contorno (perimetro ed area) consente di determinare se, e in che misura, sono presenti agglomerati o particelle elementari. Si possono utilizzare così dei parametri specifici per filtrare via dal campione tutti gli agglomerati presenti. Sempre che si voglia fare e che risulti utile allo scopo della caratterizzazione/studio del campione stesso.

Regolare o allungato?

La macinazione, per esempio, può cambiare oltre che la dimensione anche la forma delle particelle, il che influisce sul comportamento di lavorazione di un materiale con le sue proprietà finali. Misurando per esempio i parametri di forma come l’allungamento o la circolarità, la caratteristica complessiva del campione viene monitorata e, se necessario, è possibile apportare modifiche al processo stesso di lavorazione.

Ruvido o liscio?

La scorrevolezza di una polvere o l’efficacia di una polvere abrasiva sono entrambi influenzate dalla struttura superficiale delle particelle e soprattutto dalla forma e spigolosità della stessa. Si può anche capire se una polvere abrasiva tende a consumarsi facilmente oppure no per esempio. Oppure a valutare, con i dovuti parametri di forma se una polvere rischia di attaccarsi ad una tramoggia oppure no.

Chiaro o scuro?

I campioni di minerali contengono spesso una miscela di diversi tipi di particelle. Usando immagini su scala di grigi per misurare le proprietà fisiche come la quantità di luce che attraversa o viene riflessa dalla superficie della particella, è possibile distinguere le diverse tipologie di particelle presenti in una miscela.