Con il termine termoanalisi si indica una famiglia di tecniche di nelle quali si monitora una proprietà del campione in funzione della temperatura o del tempo, sottoponendo il campione in atmosfera inerte o reattiva a una programmata di temperatura. In questo secondo post di una serie dedicati all’analisi termica, approfondiremo la Thermal Gravimetric Analysis (TGA) e la Simultaneous Thermal Analysis (STA).
Se ti sei perso il primo post dedicato all’ Analisi termica differenziale (DTA) e la calorimetria differenziale a scansione (DSC), poi leggerlo qui.
La Thermal Gravimetric Analysis (TGA)
Con il termine termogravimetria (Thermal Gravimetric Analysis TGA) si indica una tecnica in cui la massa del campione viene seguita in funzione di temperatura o tempo mentre viene applicata una programmata di temperatura in atmosfera controllata.
Figura 1. Schema di TG/DTA orizzontale
La figura 1 mostra i due bracci su cui vengono posti campione e riferimento che alloggiano nella fornace. La massa di entrambi viene misurata separatamente tramite bobine conduttive calibrate, e la differenza di massa si traduce nel segnale TG. Lavorando in configurazione differenziale si eliminano gli effetti dovuti all’espansione dei bracci, al flusso convettivo e la spinta idrostatica, permettendo una misura estremamente accurata. La configurazione a due bracci orizzontali indipendenti permette in modo semplice di compensare la deriva della linea di base.
Viene impiegata per misurare fenomeni che provocano variazioni di massa nel campione, quali evaporazione, decomposizione, ossidazione e determinare il contenuto di ceneri, composti volatili, umidità con la possibilità anche di seguire la cinetica di tali processi.
La Simultaneous Thermal Analysis (STA): i vantaggi di una combinata
Si possono realizzare strumenti che combinano termogravimetria e analisi termica differenziale (TG/DTA), misurando contemporaneamente entrambi i segnali, e che prendono il nome di STA (Simultaneous Thermal Analysis). Lo strumento adotta una configurazione a bracci paralleli su ciascuno dei quali viene montata una termocoppia che misura il segnale DTA in uscita.
Figura 2. Schema di TG/DTA orizzontale
I bracci della bilancia per campione e riferimento sono montati in configurazione simmetrica. Ciascuna bobina misura la massa e la differenza si traduce nel segnale TG. Il segnale DTA viene registrato contemporaneamente tramite una termocoppia incorporata al di sotto di ciascun braccio ceramico della bilancia. Combinando queste due tecniche complementari, si possono ottenere un’ampia varietà di informazioni in un’unica analisi.
La curva DTG confrontata con quella DTA permette di distinguere i diversi fenomeni che una sostanza subisce come riportato ad esempio nelle immagini sottostanti.
Figura 3: esempio di reazioni e risposta dei due segnali
Figura 4: esempio di grafico STA
