La caratterizzazione della composizione dei cementi con il Morphologi ID

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La caratterizzazione della composizione dei cementi con il Morphologi ID

Introduzione

Circa 3 miliardi di tonnellate di cemento vengono prodotte ogni anno [1, 2] e rappresentano il 10-15% dell’uso globale di energia nell’industria[1] e fino al 10% della produzione globale di CO2 [1,2]. Il continuo progresso delle nazioni in via di sviluppo sta creando una domanda sempre crescente di cemento, con il conseguente aumento dell’uso di energia e la produzione di CO2. Ciò comporta preoccupazioni inerenti ai costi e alla responsabilità sociale ambientale.

Circa la metà delle emissioni di CO2 associate alla produzione di cemento proviene dalla calcinazione del calcare[1]. La calcinazione del calcare produce il clinker, che quando mescolato con il gesso è noto come cemento Portland ed il componente principale dei cementi e dei calcestruzzi usati oggi. Tuttavia, il cemento Portland non è sempre stato il più utilizzato, i Romani si servivano del cemento pozzolanico. Le strutture romane realizzate con cementi a base di pozzolana resistono ancora dopo 2000 anni, forse il più famoso edificio è il Pantheon di Roma. Il cemento pozzolanico presenta un processo di indurimento più lento e quindi è più facile da lavorare con il tempo diventa più resistente del cemento Portland[2,3,4]. Oggi i produttori industriali di cemento utilizzano sempre più frequentemente materiali come la pozzolana, ceneri volanti e ceneri vulcaniche, per sostituire una parte del cemento Portland[2,3,4]. Ciò riduce le emissioni di CO2 e il costo, e può anche avere effetti benefici, come dimostrato dalla longevità del Pantheon.

Un’avanzata comprensione del prodotto, delle particelle che compongono il cemento, può aiutare a massimizzare i benefici e minimizzare i costi: la dimensione e la forma delle particelle dei vari componenti in una miscela cementizia possono essere individualmente caratterizzate grazie all’innovativa tecnica Morphologically-Directed Raman Spectroscopy (MDRS®) implementata nello strumento Morphologi® ID della Malvern Panalytical. I risultati possono essere utilizzati per confrontare lotti o prodotti diversi, per aiutare la comprensione nello sviluppo del prodotto o per risolvere eventuali problemi di produzione.

Metodologia

Cinque diversi campioni di cemento sono stati scelti da due diversi produttori per l’analisi con il Morphologi® ID.  Il cemento è stato ben disperso utilizzando una tecnica evaporativa in cui una piccola quantità di cemento viene sospesa in un solvente e dispersa con gli ultrasuoni. Un’aliquota della sospensione viene distribuita su un vetrino da microscopio e lasciata asciugare prima dell’analisi. Un esempio di tale dispersione è mostrata in Figura 1.

 

50x magnification image cement

Fig 1: Immagine (ingrandimento 50x) di una dispersione di cemento

  

In un’analisi con la tecnica Morphologically-Directed Raman Spectroscopy (MDRS®) viene prima eseguita un’analisi morfologica del campione. Le informazioni sulle dimensioni e sulla forma sono ricavate dalle immagini delle particelle. Grazie alle informazioni sulla posizione di ciascuna delle particelle analizzate è possibile poi tornare automaticamente alle particelle di interesse da cui acquisire gli spettri Raman.

Una libreria di riferimento viene creato acquisendo gli spettri Raman dei componenti puri. Gli spettri delle particelle vengono confrontati con gli spettri di riferimento per effettuare un calcolo di correlazione. Un alto punteggio di correlazione indica una buona corrispondenza tra il riferimento e lo spettro delle particelle, mentre un punteggio basso indica assenza di corrispondenza. In questo modo le particelle vengono classificate individualmente usando i risultati della spettroscopia Raman.

L’analisi granulometrica e morfologica è stata effettuata utilizzando un obiettivo 50x. Un filtro di forma post-analisi è stato applicato per escludere dallo studio le immagini di particelle non utili perché aggregate o attaccate tra di loro. Per questo studio sono state analizzate tra le 1000 e 2000 particelle superiori a 3μm con un tempo di acquisizione di 30 secondi per particella.

I risultati

Le distribuzioni granulometriche delle particelle sono spesso riportate in termini di diametro equivalente circolare (CED) cioè il diametro di un cerchio con la stessa area di quella della particella analizzata. La Figura 2 mostra le sovrapposizioni delle distribuzioni granulometriche a base numero e volume. Poiché l’analisi morfologica è una tecnica di conteggio (basata sul numero di particelle), in cui ogni particella ha un peso equivalente nella distribuzione, la distribuzione granulometrica a base numero è il modo più semplice per visualizzare i risultati. Una trasformazione cubica consente di visualizzare la distribuzione in volume.

 

Sovrapposizione delle distribuzioni CED numero e volume

Sovrapposizione distribuzione

Fig. 2: Sovrapposizioni delle distribuzioni a base numero (in alto) e volume (in basso)

  

Per identificare la proporzione di ciascun componente presente nei vari campioni di cemento, ogni particella è stata classificata come un componente specifico basandosi sul punteggio di correlazione con gli spettri Raman di riferimento. Il cemento può contenere più di 20 componenti inclusi vari polimorfi. In questo studio sono stati classificati sei dei componenti più comuni: clinker, quarzo, gesso, anatasio e due polimorfi di carbonato di calcio. I risultati sono presentati con una classifica grafica nella figura 3.

Grafici di classificazione

classificazione

Fig. 3: Grafici di classificazione dei percentuali in numero (in alto) e in volume (in basso) di ciascun componente nei campioni di cemento.

La maggior parte delle particelle nei campioni 1, 2 e 3 sono di clinker. Il campione 4 contiene più particelle di gesso rispetto al clinker mentre il campione 5 presenta più carbonato di calcio. La MDRS® è una tecnica di imaging e come tale consente di salvare un’immagine di ogni particella analizzata. La Figura 4 mostra le immagini di alcune particelle dei componenti più abbondanti in ciascun campione. Nei campioni 4 e 5 il gesso e il carbonato di calcio possono essere stati utilizzati al posto del clinker come riempitivo (filler).

particle images

Fig 4: esempi di immagini di particelle dei componenti più abbondanti in ciascun campione

 

Il clinker è tipicamente il componente principale nel cemento: dato il suo alto costo di produzione è interessante caratterizzarlo. Lo strumento Morphologi® ID della Malvern Panalytical consente di valutare individualmente le informazioni su componenti specifici di interesse presenti nel cemento. Sovrapponendo le distribuzioni in numero di particelle caratterizzate come clinker nei cinque campioni, viene evidenziato che i campioni 1, 2, 3 e 4 sono simili mentre il campione 5 contiene particelle di clinker più grandi di 6 μm (diametro equivalente circolare CED). La sovrapposizione delle distribuzioni in volume rivela differenze tra i cinque campioni, in particolare nell’intervallo inferiore a 10 μm con il campione 4 contenente una maggiore quantità di materiale fine.

Conclusioni

Il Morphologi® ID della Malvern Panalytical è stato utilizzato per caratterizzare cinque diversi campioni di cemento con la tecnica Morphologically-Directed Raman Spectroscopy (MDRS®). È stata misurata la distribuzione dimensionale delle particelle di ciascuna miscela di cemento e sono state caratterizzate le proporzioni di sei componenti in ciascuna miscela.

Utilizzando il Morphologi® ID vengono misurate le proporzioni, le dimensioni e la forma dei vari componenti del cemento, consentendo così una migliore comprensione della lavorazione e della miscelazione. Tali informazioni possono aiutare a sviluppare nuovi prodotti e a comprenderne le proprietà finali. Questo tipo di caratterizzazione può anche essere usato per il Reverse Engineering di prodotti con caratteristiche specifiche.

 

References

1. N.A. Madloola, R. Saidura, M.S. Hossaina, N.A. Rahimb ‘A critical review on energy use and savings in the cement industries’ Renewable and Sustainable Energy Reviews 15 (2011) 2042–2060

2. V.M. Malhotra ‘ROLE OF FLY ASH IN REDUCING GREENHOUSE GAS EMISSIONS DURING THE MANUFACTURING OF PORTLAND CEMENT CLINKER’ watancon.com

3. Nirdosha Gamage, Sujeeva Setunge, Kasuni Liyanage ‘An Investigation of Usability of Brown Coal Fly Ash for Building Materials’ Applied Mechanics and Materials (Volumes 438 – 439, 2013) 30-35

4. http://newscenter.berkeley.edu/2013/06/04/roman-concrete/

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