Compounding continuo di sluries di batterie con estrusori bi-vite corotanti

La produzione di slurries per batterie viene comunemente realizzata mediante la miscelazione in batch di materiali attivi, nerofumo, solventi, leganti e additivi in recipienti agitati. Ciò comporta il rischio di variazioni da lotto a lotto, richiede molta manodopera e comporta tempi di inattività nel processo produttivo. Inoltre, il passaggio dalla preparazione su scala di laboratorio di nuove formulazioni alla produzione su scala industriale è difficile.

Il compounding mediante estrusori a doppia vite offre invece un processo di produzione continuo, con un controllo preciso della forza di taglio, del trasferimento di calore, della portata del materiale e del suo tempo di permanenza all’interno della camera di estrusione/reazione. Il processo di estrusione garantisce un’elevata riproducibilità, tempi di pulizia ridotti e un’elevata efficienza dei materiali. Due viti parallele, corotanti e interconnesse, incorporate in un cilindro con porte di dosaggio, mescolano, impastano e tagliano i materiali e convogliano il composto attraverso una trafila posta all’estremità del cilindro di estrusione. La scalabilità della geometria degli estrusori bi-vite consente un facile trasferimento dal laboratorio alla produzione.

Estrusori da laboratorio Thermo Scientific

Il Compounder bivite Process 11 della Thermo Scientific™ presenta tutte le funzionalità di un estrusore di produzione ridotte in scala da laboratorio, con portate che variano da 0,1 a 4,5 kg/h. I suoi ingombri ridotti permettono il posizionamento all’interno di glove box o altri sistemi di contenimento, insieme agli alimentatori di liquidi e solidi posizionati sul suo alloggiamento, come illustrato nella Figura 2. Questa caratteristica è particolarmente importante nel caso in cui i materiali elettrodici debbano essere maneggiati in ambienti con umidità ridotta e, in ogni caso, per proteggere gli operatori dal contatto con sostanze chimiche pericolose. Il raffreddamento a liquido del cilindro di estrusione e il degassamento controllato garantiscono la massima sicurezza durante le operazioni. Grazie al design flessibile della vite e alle cinque posizioni di dosaggio lungo il cilindro, è possibile modificare rapidamente la composizione degli slurries e le condizioni sperimentali del processo.

Figura 1: Impasto catodico processato con il compounder bivite Thermo Scietific Process 11

Figura 2: Compunder bivite Thermo Scientific Process 11 configurato con 2 sistemi di alimentazione per liquidi e un dosatore per solidi, alloggiato all’interno di una cappa. L’intero setup occupa uno spazio di 770mm in altezza, 830 mm in lunghezza e 730 mm in profondità

Caratterizzazione degli slurries

La caratterizzazione reologica degli slurries effettuata con il reometro Thermo Scientific™ HAAKE™ MARS™ rivela variazioni nella viscosità in funzione della velocità di deformazione. La curva di flusso caratteristica determina la stabilità della sospensione e la sua ulteriore lavorabilità nei sistemi di rivestimento. Per le sospensioni conservate in serbatoi di stoccaggio, un’elevata viscosità a basse velocità di taglio (10^-3 s^-1) è vantaggiosa in quanto riduce la sedimentazione. Durante il processo di rivestimento, tuttavia, si verificano elevate velocità di taglio (10³ s^-1) e un comportamento pseudoplastico di tipo “shear thinning” sarebbe preferibile. Dopo il rivestimento, le sospensioni dovrebbero idealmente riacquistare rapidamente un’elevata viscosità, in modo da evitare che il materiale si sparga in modo indesiderato o defluisca dal substrato.

Conclusione

Gli svantaggi della produzione in batch di slurries per batterie sono superati grazie al processamento in continuo con estrusori a doppia vite. Thermo Fisher Scientific fornisce una serie di estrusori bi-vite su scala di laboratorio per lo sviluppo di slurries per batterie che si adattano a spazi ridotte come le glove box e gli isolatori. Il processo di compounding a doppia vite è scalabile, facilita il trasferimento di parametri di processo dal laboratorio ad estrusori su scala industriale. La precisa caratterizzazione della reologia degli impasti svolta mediante reometri HAAKE permette infine di prevedere la stabilità e la spalmabilità dei materiali ottenuti.

Figura 3: Caratterizzazione reologica della sospensione catodica con il reometro HAAKE MARS con geometria piatto-piatto (A). Viscosità in funzione della velocità di deformazione (strain rate) delle sospensioni catodiche estruse a due diverse velocità di rotazione delle viti (B)