Caratterizzazione di inclusioni complesse nell’acciaio mediante tecnologia ChemiSEM

La produzione dell'acciaio è un processo altamente ossidante, sia che si utilizzi il processo integrato con ossigeno basico sia che si ricorra alla fusione dei rottami in forni elettrici ad arco. La disossidazione mediante Mn, Si o Al metallici rimuove gran parte dell'ossigeno disciolto, ma miliardi di inclusioni rimangono in ogni tonnellata di acciaio. Per creare una soluzione di processo è necessario identificare correttamente le inclusioni complesse di grandi dimensioni (da 25 µm a 250 µm) in un prodotto finito.

Analisi di inclusioni di grandi dimensioni

La produzione dell’acciaio è un processo altamente ossidante, sia che si utilizzi il processo integrato con ossigeno basico sia che si ricorra alla fusione dei rottami in forni elettrici ad arco. La disossidazione mediante Mn, Si o Al metallici rimuove gran parte dell’ossigeno disciolto, ma miliardi di inclusioni rimangono in ogni tonnellata di acciaio. Per creare una soluzione di processo è necessario identificare correttamente le inclusioni complesse di grandi dimensioni (da 25 µm a 250 µm) in un prodotto finito.

L’analisi elementare con un microscopio elettronico a scansione (SEM) e la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDS) è la tecnica preferita per trattare le inclusioni nell’acciaio su microscala. In questo caso, esaminiamo le inclusioni complesse utilizzando una nuova tecnica basata sull’EDS: la tecnologia Thermo Fisher ChemiSEM™.

Nella Figura 1 vediamo una tipica inclusione nell’acciaio, ripresa con un SEM. Determinare correttamente la composizione della fase liquida e solida aiuterà a identificare le condizioni di lavorazione che hanno formato questa inclusione.

Figura 1. Immagine elettronica a retrodiffusione.

Questa immagine è stata acquisita con un rilevatore di elettroni retrodiffusi (BSD) che mostra un chiaro contrasto tra l’acciaio e l’inclusione, nonché un contrasto all’interno dell’inclusione stessa. Sebbene ciò ci indichi già che si tratta di un’inclusione complessa con più fasi, l‘imaging BSD da solo non è in grado di identificare e classificare l’inclusione e le sue diverse fasi.

Una volta identificata un’inclusione, un tipico flusso di lavoro EDS passerebbe al computer EDS, configurerebbe il sistema di rilevamento EDS e quindi inizierebbe ad acquisire i dati. I raggi X caratteristici del campione consentono quindi l’analisi della composizione. Questo flusso di lavoro potrebbe essere semplificato per risparmiare tempo e garantire maggiore chiarezza.

In questo caso, stiamo utilizzando l’EDS integrato con l’interfaccia utente SEM come parte dell’implementazione della tecnologia ChemiSEM (Figura 2). Come parte dell’immagine SEM, i dati dei raggi X sono già acquisiti, eliminando la necessità di una scansione separata o di passare a un sistema di rilevamento diverso.

Figura 2. Interfaccia utente con un’area di lavoro dedicata alla tecnologia ChemiSEM

Figura 3. Immagine ChemiSEM Technology dell’inclusione mostrata nella Figura 2 in scala di grigi.

Tabella 1. Parametri dell’acquisizione delle immagini

Nella Figura 3 è riportata l’immagine ChemiSEM dell’inclusione. Gli elementi vengono identificati automaticamente dalla funzione AutoID e, grazie alla colorazione degli elementi, viene mostrato un contrasto aggiuntivo. Le mappe degli elementi sono il risultato di una routine di quantificazione che tiene conto di fattori quali le sovrapposizioni dei picchi per evitare un’errata etichettatura degli elementi.

Ciascun elemento può essere attivato o disattivato separatamente per valutare rapidamente la distribuzione dei singoli elementi. Ciò consente di risparmiare tempo, poiché l’acquisizione di un singolo fotogramma permette di salvare un’intera serie di immagini.

Figura 4. Immagini della tecnologia ChemiSEM relative alla distribuzione di alluminio, calcio e magnesio.

L’inclusione di circa 25 um di diametro mostrata nella Figura 4 è costituita da due fasi distinte. L’ossido globulare principale, di colore grigio chiaro nell’immagine BSD, contiene principalmente calcio (rosso) e alluminio (blu), mentre le fasi di ossido secondarie contengono magnesio. Pertanto, una materia prima contenente MgO è rimasta intrappolata nella scoria e non si è dissolta (scoria satura di MgO).

Per un’analisi più localizzata, sono state effettuate analisi Point&ID su due punti diversi (Figura 5), ciascuno relativo a una delle possibili fasi.

Figura 5. Analisi Point&ID

Tabella 2. Parametri Point&ID utilizzati per le analisi del Punto 1 e del Punto 2.

Le percentuali atomiche, con il relativo errore, del principale ossido globulare sono riportate nella Tabella 3.

Tabella 3. Analisi quantitativa del punto

Figura 6. Spettro del punto 1

Una funzione di reporting rapido dei dati consente di salvare con un solo clic sia lo spettro (Figura 6) che la quantificazione di tutti i punti e dell’area analizzati. Sulla base della quantificazione estratta dal punto 1, quest’area può essere classificata come alluminato di calcio liquido o 12CaO.7Al O . La quantificazione ottenuta dal punto 2, invece, può essere assegnata all’ossido di magnesio (MgO).