Le prestazioni di un catalizzatore vengono valutate sottoponendo il campione a studi di screening, che prevedono condizioni di temperatura e pressione simili a quelle impiegate in processo. Tali studi possono essere eseguiti sia su reattori commerciali, primo fra tutti il MicroActivity Effi di Micromeritics, sia su impianti da laboratorio home-made.
La fase di screening è preceduta da analisi di fisisorbimento per la determinazione dell’area superficiale specifica e analisi di chemisorbimento ad impulsi per la valutazione dell’area attiva e della dispersione del metallo; reazioni programmate in temperatura consentono poi lo studio di proprietà redox e lo studio delle energie di attivazione per il desorbimento. Eseguire queste analisi richiede spesso di rimuovere il catalizzatore dal reattore, andando così a compromettere lo stato di attivazione del campione e minando l’integrità del dato finale.
L’innovativo ICCS (in-situ Catalyst Characterization System), nato dalla collaborazione tra Micromeritics e PID Eng & Tech, è un modulo di caratterizzazione che può essere connesso a qualunque impianto di screening operante in modalità dinamica, ovvero mediante flusso di gas. Tra gli analizzatori Micromeritics collegabili si annoverano il ChemiSorb e l’ASAP Chemi. La funzione principale dell’ICCS è quella di completare il reattore di screening, aggiungendo la capacità di eseguire chemisorbimenti ad impulsi e reazioni programmate in temperatura, ma offre anche l’indubbio vantaggio di condurre esperimenti senza spostare il catalizzatore dal reattore, prima e dopo aver eseguito la reazione di interesse.
Il presente lavoro dimostra che l’ICCS è in grado di fornire dati di estremo interesse: se da una parte consente di caratterizzare il catalizzatore in condizioni operative vicine a quelle di processo, dall’altro è in grado di dare risultati consistenti anche quando accoppiato a reattori di natura diversa.
La Figura 1 mostra profili TPR ottenuti su un catalizzatore a base di ossido di rame, al variare della pressione di esercizio, da 1 a 15 bar. I risultati sono stati ottenuti accoppiando l’ICCS al MicroActivity Effi. I segnali dimostrano che la temperatura di riduzione dell’ossido di rame decresce sensibilmente al crescere della pressione. Informazioni di questo tipo sono estremamente importanti, considerato che operare a temperature maggiori richiede più energia, ma aumenta anche il rischio di innescare fenomeni di sinterizzazione del metallo, riducendo così l’area attiva del catalizzatore.
Questo studio dimostra il beneficio di lavorare a pressioni maggiori per ridurre la temperatura di ogni ciclo di riduzione e, conseguentemente, la potenziale perdita di attivazione. Tali conclusioni non possono essere tratte con analisi TPR eseguite a pressione ambiente.
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