Granulometria laser: campionamento, modalità di analisi, validazione e creazione SOP

Abbiamo visto nella note precedenti (clicca qui se vuoi rileggerle) come tecniche diverse diano risultati diversi, in termini di dimensioni di una particella, e come la tecnica della diffrazione laser (LALLS) sia quella che offre più vantaggi.
Comunque qualunque sia la tecnica che si adotta per la misura della granulometria, c’è una fase critica: quella del campionamento. Dalle modalità di campionamento dipenderà: l’accuratezza e la ripetibilità dei risultati e di conseguenza la confrontabilità dei risultati. 

Analisi a secco o in sospensione?

Se il campione si presenta come polvere asciutta, dobbiamo decidere qual è il metodo più idoneo in relazione alle sue caratteristiche, infatti occorre tenere conto, nella scelta, dei vantaggi e dei limiti dell’analisi a secco o in sospensione.

Analisi a secco

Vantaggi:

• l’analisi a secco è più rapida di quella in sospensione, perché non sono richiesti lavaggi del campionatore tra un campione e l’altro;
• il campione viene analizzato nel suo stato naturale senza modifiche (portarlo in sospensione)
• non si usano solventi che quando sono diversi dall’acqua presentano sia problemi di costo che di smaltimento.

Limiti

• la dimensione più piccola che si può misurare è 0,2 μ circa, mentre con l’analisi in sospensione si scende fino a 0,02;
• la possibilità di rompere aggregati molto resistenti è limitata, infatti i parametri che si possono variare sono solo due: velocità di alimentazione delcampione e pressione dell’aria che produce il -jet sonico;
• se le particelle di campione sono fragili, il campionamento a secco con il jet sonico può provocare la rottura delle particelle elementari. In effetti è opportuno tenere presente che, salvo alcune eccezioni, tutti i materiali presentano un grado più o meno elevato di fragilità e che quindi, a pressione più elevata le particelle possono danneggiarsi parzialmente, producendo dei fini che in origine non esistono (fig. 23).

Analisi in sospensione

Se il campione è già in sospensione o è una polvere che non può essere analizzata a secco, per uno dei motivi sopra elencati (limiti), si userà l’analisi in sospensione(ad umido). Anche in questo caso possiamo elencare vantaggi e limiti:

Vantaggi

• l’analisi ad umido consente di risolvere praticamente qualunque problema, infatti sono molti i parametri su cui si può operare

a) velocità di ricircolo della pompa
b) velocità dell’agitatore
c)  potenza e durata di applicazione degli ultrasuoni
d)  utilizzo di disperdenti vari (acqua, alcoli, solventi organici, olii, etc.)
e) uso di additivi (bagnati e/o disgreganti) quali Calgon, Nonidet, Triton, etc.

• l’accuratezza e la riproducibilità sono ancora migliori rispetto alle analisi a secco, perché tutto il campione passa più volte nella cella di misura (pompa di ricircolo).

Limiti

• l’analisi è più lunga che a secco a causa del necessario ciclo di lavaggio tra campione e campione. ‘E bene però puntualizzare che, anche nel caso peggiore (più cicli di lavaggio), la durata dell’analisi non supera i 3-4 minuti;

La validazione

Un tempo avere un buono strumento ritenuto affidabile era sufficiente. Negli ultimi anni una serie di regolamentazioni glli utilizzatori devono porsi nelle condizioni di GMP (Good Manufacturing Practice)e  GLP (Good Laboratory Practice) e di rispondere alle necessità di validazione.
Le procedure GLP riguardano tutti i processi organizzativi secondo cui un laboratorio studia, pianifica, esegue, controlla, registra e riporta la sua attività. Specifica-mente per gli strumenti analitici, le GLP esistono in primo luogo per proteggere i dati grezzi (raw dataGli utilizzatori degli strumenti devono fornire chiare e concise procedure, Standard Operating Procedures (SOPs).

Come creare una SOP (Standard Operating Procedure)

Tutti gli strumenti della serie Mastersizer producono risultati altamente riproducibili, e l’ottenimento della certificazione ISO9001 da parte della Malvern, nonché l’in-troduzione delle procedure IQ/OQ e QSpec per la validazione degli strumenti, hanno aumentato la conformità dei risultati. Tutto ciò significa che, se si trovano delle differenze nei risultati ottenuti da diversi Mastersizer, la prima causa è da ri-cercare nel metodo di campionamento e nelle procedure di misura adottate dai diversi utilizzatori.

Inoltre gli strumenti vengono forniti con un software ‘Wizard’ che consente di creare delle SOPs, memorizzarle e richiamare l’opportuna SOP ogni volta che si deve analizzare uno specifico tipo di campione.
Scarica la guida utile per tutti coloro che vogliono creare delle Procedure Operative Standard con i più recenti strumenti della Malvern.

Scarica la Nota Tecnica n°4