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28 Giugno 2018

Alfatest

Caratterizzazione di nanoparticelle d’oro con tecnica MADLS, riducendo la necessità di analisi al TEM

Chi produce nanoparticelle d’oro, o più generalmente chi desidera produrre campioni monodispersi sia in termini di dimensione che di forma, spesso deve usare tecniche di caratterizzazione ad alta risoluzione come il TEM (Transmission Electron Microscopy). L’azienda inglese particle Works (marchio della Blacktrace Holdings Ltd) produce nanoparticelle d’oro che devono essere altamente monodisperse e identiche da un lotto all’altro, con una tolleranza (coefficiente di variazione CV) del 5% sulla distribuzione dimensionale e di 2.5% da lotto a lotto. Come prima tecnica per il controllo qualità usano il TEM che si rivela dispendioso in tempo e costoso, e necessità di un utilizzatore esperto per svolgere le analisi. Hanno testato, in collaborazione con la Malvern Panalytical, la tecnica MADLS in parallelo con il TEM per valutare se potesse ridurre il numero di analisi TEM necessarie.

Il nuovo Zetasizer Ultra offre diverse funzioni che riducono il tempo d’analisi e forniscono maggiori informazioni rispetto ad un classico sistema DLS, come l’Adaptive Correlation, MADLS (Multi-angle DLS) e DDLS (Depolarized DLS). Sono stati analizzati 5 lotti di particelle d’oro prodotti da Particle Works durante una fase di sviluppo della loro gamma Ultraspherical Gold, di dimensioni 10, 15, 20 e 50 nm. Tutti i campioni sono stati analizzati sia tramite tecnica MADLS che con analisi TEM.

Nel caso del primo campione, l’analisi MADLS rivela 2 picchi a dimensioni molto superiori al target di 10nm, indicando che il campione non è in specifica. In effetti questo risultato viene confermato dalle immagini TEM che mostrano numerose particelle grandi, assieme a particelle da 10nm. Nella misura MADLS lo scattering delle particelle grandi maschera del tutto il segnale delle particelle a 10nm.

Campione 1

Il secondo campione, di dimensione target 20nm mostra all’analisi MADLS un unico picco stretto in specifica, ma l’analisi TEM rivela una coda di particelle più piccole, indicando che il campione non soddisfa le specifiche attese. Questo dimostra che mentre la tecnica MALDS è molto adatta a rivelare la presenza di particelle più grandi rispetto alla maggioranza delle particelle, è meno efficace nel rivelare la presenza di particelle più piccole.

Campione 2

L’analisi TEM del terzo campione mostra particelle da 50 nm che sono in specifica ma l’immagine rivela un anello intorno ad ogni particella.  L’analisi DLS conferma che il campione rientra nelle specifiche, con un unico picco stretto. Nel caso l’anello fosse presente intorno alle particelle in dispersione durante l’analisi MADLS la distribuzione dimensionale ottenuta sarebbe stata molto più grande e larga. È stato quindi concluso che del surfattante presente nella dispersione si sia asciugato creando questo anello visibile intorno alle particelle. Il lotto è stato ritenuto in idoneo alla vendita.

Campione 3

L’analisi MADLS del quarto campione rivela la presenza di un picco addizionale intorno a 10nm. Utilizzando la modalità DDLS e selezionando la polarizzazione orizzontale della luce scatterata è stato evidenziato che il picco a 10nm poteva essere dovuto alla diffusione rotazionale di particelle non sferiche presenti nel campione. Le immagini TEM hanno in effetti mostrato la presenza di particelle faccettate piuttosto che sferiche insieme a particelle cilindriche

Infine, l’analisi dell’ultimo campione, di dimensione target 15 nm, sia in MADLS che in TEM rivela che il campione è in specifica.

Questo studio dimostra che l’analisi MADLS può perfettamente essere utilizzata in controllo qualità come primo screening rapido dei campioni, riducendo nel caso di campioni non in specifica la necessità di un’analisi al TEM.

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