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AUTOSORB-1-C/MS
Programmazione della
temperatura
Durante un'analisi di chemiassorbimento, viene valutato il numero totale
di siti attivi o l'area superficiale attiva. Se si riscalda il campione,
le specie chemiassorbite tendono a desassorbire in base alla forza del
loro legame con i siti attivi. I siti più deboli generalmente liberano le
specie chemiassorbite a temperature più basse rispetto ai siti più
forti. Se il campione ha due diversi tipi di siti attivi, riscaldandolo
libererà gas a due diverse temperature. Per misurare queste quantità
liberate, si può aumentare la temperatura del campione in modo lineare e
monitorare l'evoluzione dei gas in modi diversi. Se soltanto un gas si
evolve, si può semplicemente misurare l'innalzamento di pressione in una
cella portacampione chiusa, pre-evacuata in funzione della temperatura.
Ciò potrebbe essere definito come esperimento di Desassorbimento a
Temperatura Controllata 'Soak' (TPD). Se viene desassorbita più di una
specie, è necessario identificare ogni specie così come viene rilasciata
dal campione. Ciò può essere fatto collegando lo Spettrometro di Massa
alla valvola di uscita dell'Autosorb-1-C, e condurre il desassorbimento
termico sotto il flusso di un gas inerte o gas vettore. In questo modo gli
esperimenti condotti possono essere definiti 'Flow TPD' oppure 'Flow TPR',
se si usa un gas reattivo invece che inerte. Grazie alla velocità di
analisi dello Spettrometro di Massa (nell'ordine di secondi), è possibile
valutare in dettaglio i siti reattivi fast-releasing, o i fenomeni di
desassorbimento. Inoltre, una sonda MS adeguatamente posizionata può
campionare gas da una camera evacuata (Vacuum TPD). Un vantaggio evidente
del Vacuum TPD consiste nel fatto che specie desassorbite possono
raggiungere lo Spettrometro di Massa più velocemente, e senza subire gli
effetti della diffusione o desassorbimento attraverso la rete dei pori.
L'Autosorb-1-C/MS è in grado di fornire analisi di fisiosorbimento,
chemiassorbimento, TPD a vuoto o a flusso e analisi di gas residuo, in un
singolo strumento. |